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对硝基苯甲酸的制备1

发布时间：2019-08-12 20:32:12 来源：文档文库

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对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的:

1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。

3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理:

三、实验操作流程图:

四、实验注意事项

1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。

2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。

3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。

4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。

5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1～2)，否则需补加少量的硫酸。

6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外，还可用50%的乙醇溶液精制。

对硝基苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。

3. 练习并掌握酯的纯化方法。

二、实验原理

三、实验操作流程图

四、实验注意事项

1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的，否则影响酯化反应速度。

2. 冷却析晶必须剧烈搅拌振摇使油层乳化，使析出的晶体颗粒较细以便Na2CO3后处理。

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相

关

案

例