苯胺的制备

发布时间：2020-08-01 06:59:36 来源：文档文库

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苯胺的制备

【实验目的】

1掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理

2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作

【实验原理】

芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基(-NH2)导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其

反应方程式：2C6H5NO2 +3Sn+ 12HCI ——> Sncf +4H2O

(C6H5NHs)2+ SnCl；—十 SNaOH ► 2C6H5NH2 + Na2SnO5 4-5H;O+6NaCl

【主要试剂】

锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaO、氯化钠、乙醚、粒状 NaOH

【仪器装置】

1、主要仪器:

250ml圆底烧瓶，冷凝管（球形、直形），温度计，蒸馆头，分液

塞，天平

2、实验装置:

水蒸气蒸镭装置

【实验过程】

在一个三角烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回

流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时, 将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后,

将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全, 然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%Na0H溶液使反应体系成碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馅装置，进

行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液

漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠4g使其饱和，用20ml 乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状 NaOH

干燥。

【结果与讨论】

1.实验现象

实验步骤	实验现象
加入反应物	加入浓盐酸后，溶液沸腾，烧瓶烫手，溶液由黄色变为淡黄色
回流	过程中，锡粒减少，瓶壁由乳白色液珠流下
加入 50%NaOH	由大量淡黄色沉淀生成
水蒸气蒸馏	装有水的烧瓶产生大量的水蒸气，在装有产品的烧瓶里，溶液不断翻腾，瓶口由乳白色水珠生成，接液的锥形瓶中收集到乳白色液体和少量黄色
	澄清油状液体
分离粗产品	第一次分液，上层为乳白色，下层为黄色油状液体，收集下层液体后，在上层液体中加入 NaCI和乙醚混合后，上层为乳黄色色液体，下层无色