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发布时间：2023-10-19 22:25:29 来源：文档文库
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维药骆驼蓬草质量标准研究
目的：建立维药骆驼蓬草的质量标准。方法：参照2010年版《中国药典》附录相关方法，对骆驼蓬草水分、总灰分、水溶性浸出物、酸不溶性灰分和重金属进行检测。采用硅胶HSGF254薄层板上，以乙酸乙酯甲醇氨水（10∶15∶05）为展开剂，分别采用置紫外光（254 nm）下检视、碘化铋钾显色以及乙酰胆碱脂酶导向的薄层色谱生物自显影技术对骆驼蓬草进行鉴别。采用C18色谱柱（46 mm×250 mm，5 μm），以甲醇01%三氟乙酸溶液（15∶85）为流动相，在280 nm波长下对骆驼蓬草中活性成分鸭嘴花碱进行定量分析。结果：采用紫外光（254 nm）下检视及乙酰胆碱脂酶生物自显影技术可对骆驼蓬草中的活性成分进行定性鉴别。鸭嘴花碱在07923～7923 mg·L-1呈良好的线性关系，方法平均回收率为1016%，RSD为19%，方法的日内和日间精密度均小于2%。10批骆驼蓬草中鸭嘴花碱质量分数在023%～147%，波动较大。结论：根据结果制定了药材中鸭嘴花碱的质量分数限度不得低于06%。水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物分别不得过100%，200%，17%和300%。重金属铅、镉、砷、汞、铜分别不得过5，3，2，2，20 mg·kg-1。建立的定性和定量方法可用于维药骆驼蓬草药材的质量控制。
标签： 骆驼蓬草；骆驼蓬碱；去氢骆驼蓬碱；鸭嘴花碱；乙酰胆碱脂酶；薄层色谱生物自显影法；高效液相色谱；质量标准
1 材料
Agilent 1100高效液相色谱仪（四元泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱恒温箱、DAD检测器）；Agilent化学工作站；薄层色谱自动点样器（LinomatⅥ，瑞士CAMAG公司），薄层色谱摄像仪（Reprostar3，瑞士CAMAG公司）；BT124S电子分析天平（Sartorius），KQ250DB数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；箱式电炉（SX2系列，上海圣欣科学仪器有限公司）。
鸭嘴花碱（vasicine，VAS）、骆驼蓬碱（harmaline，HAL）、去氢骆驼蓬碱（harmine，HAR）由上海中药标准化研究中心提供（HPLC测定纯度大于98%）；10批骆驼蓬草药材均采自新疆，由上海中医药大学王长虹研究员鉴定为骆驼蓬Pharmala的干燥地上部分，凭证标本存放于上海中药标准化研究中心标本室，样本信息见表1。硅胶预制板（HSGF254，烟台化学工业研究所）。甲醇分别有分析纯、色谱纯，三氟乙酸为色谱纯，水为超纯水。牛血清蛋白（Roclu公司），乙酰胆碱酯酶[electriceel（EC3117），StLouis，MO；productnoC3389]，α乙酸萘酯（Sigma公司），Fast Blue B Salt（Sigma公司）。
2 方法与结果
21 显微鉴别
211 横切面
采取石蜡制片法，分别经过取材、软化、固定、冲洗、脱水、
透明、浸蜡、包埋、切片、粘贴、脱蜡、染色，观察茎横切面和叶横切面。结果显示，茎横切面（约3 mm）表皮细胞1列，近方形，外被角质层；皮层细胞长方形砖砌状，由外向内增大，约10余列；中柱鞘纤维2～4列；维管束外韧性，约10～12个，连续排列呈环状；韧皮部细胞较小，形成层不明显；木质部扇面形，导管径向排列；髓部为大型薄壁细胞。叶横切面上下表皮细胞各1列，长方
