乙烯基硅油的制备
发布时间：2023-02-06 14:27:24 来源：文档文库
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龙源期刊网http://www.qikan.com.cn乙烯基硅油的制备
作者：古桂文
来源：《中国科技博览》2017年第27期
[摘要]以DMC、D4为主要原材料，双乙烯基封头剂、单乙烯基封头剂作封端剂，乙烯基环体、甲基乙烯基二乙氧基硅烷为乙烯基支链剂，以氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵的一种为催化剂，制得乙烯基硅油。介绍碱胶制作、备用、DMC和D4脱水、聚合和解聚、粗品水洗及脱水、脱低过程。结果表明：产品颜色、产品性能等各项指标达到国内国外产品水平。
[关键词]碱胶；封头剂；催化剂；乙烯基；硅油
中图分类号：TQ333.93文献标识码：A文章编号：1009-914X（2017）27-0025-01一、引言
双乙烯基硅油、甲基乙烯基硅油，是双组份硅橡胶中的主要原材料，特别是LED封装胶、芯片接点涂料，对挥发性硅氧烷低聚物的含量及钾钠氯离子的含量都有严格的要求。其物理性能可以达到：无色透明、Na+二、主要原材料及成品性质
1、八甲基环四硅氧烷：八甲基环四硅氧烷，别名为八甲基硅油。适用于生产液体硅橡胶、加成型硅橡胶、高温胶、生胶、硅凝胶和乙烯基硅油等系列产品。
2、封头剂四甲基二乙烯基二硅氧烷：封头剂四甲基二乙烯基二硅氧烷分子量：适用于生产液体硅橡胶、加成型硅橡胶、高温胶、生胶、硅凝乙烯基硅油等系列产品。
3、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：四甲基四乙烯基环四硅氧烷，用于合成甲基乙烯基硅橡胶，改善硅橡胶性能，也用于合成乙烯基硅油和硅树脂。
4、四甲基氢氧化胺：四甲基氢氧化胺无色结晶（常含三、五等结晶水），极易吸潮，有一定的氨气味，具有强碱性。
5、乙烯基硅油：乙烯基硅油，可主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi-PDMS）和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷（Vi-PMVS）.可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。乙烯基硅油可分为：端乙烯基硅油和富乙烯基硅油，是加成型液体硅橡胶、有机硅凝胶等的主要原料，又是有机硅电池原料载体；混炼胶的改性剂/塑料添加剂/补强材料等，产品可以通过以下方式实现。
龙源期刊网http://www.qikan.com.cn三、乙烯基硅油生产的理论依据
1、聚合过程（与催化剂开环链增长反应）：
（Me2SiO）4+（CH3）4NOH→（CH3）4N（Me2SiO）4OH（Me2SiO）4+（CH3）4N（Me2SiO）4OH→（CH3）4N（Me2SiO）8OHn（Me2SiO）4+（CH3）4NOH→（CH3）4N（Me2SiO）4nOH2、解聚过程（链断裂及封端反应）
ViMe2SiOSiMe2Vi+（CH3）4N（Me2SiO）4nOH→ViMe2SiO（Me2SiO）4nSiMe2Vi+（CH3）4NOH四、实验工艺
1、主要原料及仪器设备：DMC、D4、乙烯基双封头剂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、自制碱胶。四口烧瓶、冷凝管、真空泵、搅拌机，油浴。
2、碱胶制备：DMC、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵，加入500ml四口烧瓶中，在水浴，70℃，-0.098MPa下，，形成胶体约50CP后，停止加热，停止抽真空，急冷。也可以在水溶、90℃，常压通氮气赶走水份形成胶体约50CP后，停止加热，急冷，倒入密封瓶低温保存。
3、DMC、D4、碱胶脱水缩合反应：DMC、D4、铵碱，加入1000ml四口烧瓶中，在油浴，恒温70℃，-0.098MPa下，形成胶体约50CP后，继续升温加热至90℃，适量充氮，抽真空。形成胶体约10000CP时，停真空，加入乙烯基环体，乙烯基二乙氧基硅烷，乙烯基双封头剂，回流三小时后，粘度不再变小，取样DMC在150℃下的转化率，迅速升温至195℃。4、粗品水洗：自冷至120℃，取样硅油在150℃，2小时下的低分子含量，加入回收DMC，搅拌稀释，温度降至100℃以下，加纯净水水洗五次，去除钠、钾、甲醇、三甲胺等。5、粗品脱水：粗品脱水后，注入1000ml四口烧瓶中，在油浴，恒温80℃，-0.098MPa下，脱水及低沸物，至很少抽出物，取抽出物油层色普测定DMC组成。继续升温加热至195℃，脱低沸物，至没有抽出物，取抽出物油层色普测定DMC环体组成。五、实验结果分析和讨论1、催化剂活性对比
龙源期刊网http://www.qikan.com.cn1.1、催化剂聚合及解聚活性对比：铵碱胶>四甲基氢氧化铵>钾碱胶>
