农药残留分析
农药残留分析复习题
简答题
1、 写出各种硅胶代号及其意义
a. 硅胶H—不含粘合剂 b.硅胶G—硅胶和锻石膏混合而成 c.硅胶HF254—不含粘合剂,含荧光指示剂,254nm呈现强绿色荧光背景 d.硅胶GF254—同时含粘合剂和荧光指示剂,254nm光致发光,呈强的绿色荧光背景 e.硅胶HF254+336—不含粘合剂,含无机荧光剂,在254nm和336nm呈现荧光背景
2、 简述农药残留分析常用的气相色谱仪检测器的类型及其特点
(1)火焰离子化检测器(FID) 特点:质量型,准通用型;最高操作温度(℃) 450最低检测限丙烷<5 pg碳/s;线性范围107(10%)主要用途各种有机化合物的分析,对碳氢化合物的灵敏度高
(2)热导检测器(TCD) 特点:浓度型,通用型;最高操作温度(℃) 400;最低检测限<400 pg/ml,壬烷:20000 mvml/mg;线性范围丙烷:104(5%);主要用途适用于各种无机气体和有机物的分析,多用于永久气体的分析。
(3)电子俘获检测器(ECD) 特点:浓度型,选择型;最高操作温度(℃) 400;低检测限六氯苯<0.04 pg/ml;范围>104;主要用途适合分析含电负性元素或基团的有机化合物,多用于分析含卤素化合物。
(4)氮磷检测器(NPD) 特点:质量型,选择型;操作温度(℃) 400;低检测限用用偶氮苯和马拉硫磷的混合物测定:<0.4 pg氮/s; <0.2 pg磷/s;范围>105;要用途适合于含氮和含磷化合物的分析。
(5)火焰光度检测器(FPD) 特点:质量型,选择型;高操作温度(℃) 250;低检测限用十二烷硫醇和三丁基膦酸酯混合物测定:<20 pg硫/s, <0.9 pg磷/s;性范围硫:>105磷:>106;要用途适合于含硫、含磷和含氮化合物的分析。
3、简述酶抑制法测定农药残留的基本原理
乙酰胆碱酯酶与胆碱能神经的生理功能极为密切。其生理功能是:当神经冲动到达胆碱能神经末梢时,突触小泡内的Ach(乙酰胆碱)外排至突触间隙,作用于突触后膜的胆碱能受体,引起下一级神经元或效应器的激发。在正常生理条件下,Ach完成传递冲动作用后,随即被突触后膜上的AchE在数毫秒内水解,生成乙酸和胆碱,水解产物与加入的试剂反应产生颜色。反之,式样提取剂中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药,酶的活性就被抑制,式样中加入的机制就不能被水解,从而不显色或颜色很浅,用分光光度计测定吸光度,计算出抑制率,就可判断农药残留情况。
4、 简述超声波萃取原理
超声波辅助萃取: 是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。
名词解释
1、农药残留:指由于农药的应用而残存于生物体 、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒
2、农药纯品:能够真正反映化合物特性的高纯度物质。
农药标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
3、 最大残留限制(MRL) :指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/千克)。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。
每日允许摄入量(ADI) :指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。
论述题
1、论述农药标准品常用的制备方法p62
① 重结晶法(适于除去农药原粉中的少量杂质)
② 蒸馏法
③ 柱层析法(其特点:应用范围广、操作简便、分离效率高)
④ 区域熔融法
⑤升华法(此法在农药纯品制备中应用较少)
⑥薄层色谱法(常用来制备毫克级农药纯品)
2、写出样品提取技术的类型及其提取剂的要求
(1)溶剂提取法包括液液提取和固液提取
固液提取常用以下方法:①索式提取法②振荡提取法③组织捣碎法④消化提取法
(2)固相提取法
(3)强制挥发提取法
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