对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的:
1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:
M 137.14 167.12
b.p.(℃) 238.3
m.p.(℃) 54.5 147~148
四、实验注意事项
1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热,必要时可用冷水冷却,以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁,故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中,冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出,这时可适当关小冷凝水,使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀),如过滤温度过低,则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加,否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。中和时应使溶液呈强酸性(pH为1~2),否则需补加少量的硫酸。
6. 所得的产品对硝基苯甲酸除可用升华法进行精制外,还可用50%的乙醇溶液精制。
对硝基苯甲酸乙酯的制备
一、实验目的
1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。
3. 练习并掌握酯的纯化方法。
二、实验原理
M 167.12 195.17
m.p.(℃) 147~148 57
三、实验操作流程图
四、实验注意事项
1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的,否则影响酯化反应速度和时间。
2. 若反应液长时间不透明,可适量补加5~10mL无水乙醇。
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/192a79d6c1c708a1284a4448.html
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