乙烯的实验室制法

乙烯的实验室制法 

1. 药品:  乙醇   浓硫酸

2. 装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、

集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管

3．步骤：

（1）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸

（体积比1:3）的混合液约20mL(配置此混合液应

在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精

中)，并放入几片碎瓷片。（温度计的水银球要伸

入液面以下）

（2）加热，使温度迅速升到170℃，酒精便脱水

变成乙烯。

(3)用排水集气法收集乙烯。

（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，

观察现象。

（5）先撤导管，后熄灯。

4.反应原理：（分子内的脱水反应）

5.收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近）

6．现象：

溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。

7.注意点：

（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？
答：浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。

（2）浓硫酸在反应中的作用？

答：①催化剂  ②脱水剂 （③吸水剂）

（3）为什么要迅速升温到170℃？

答：如果低于170℃会有很多的副反应发生。

如：分子之间的脱水反应

（4）为什么要加入碎瓷片？

答：防止溶液暴沸。

（5）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？

答：①

    (乙醇+浓硫酸)                                          

②

      （c+浓硫酸）                                        

（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？

答：①证明用品红溶液

②除去用NaOH溶液+品红溶液

   （二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）

 实验室制取乙烯的几个为什么

河北省宣化县第一中学　栾春武

一、为什么温度计必须插入液面下？

实验室制取乙烯的反应原理：

CH3－CH2－OHCH2＝CH2↑＋H2O，温度要迅速上升到170℃，防止140℃时生成副产物乙醚，因为：

CH3－CH2－OH＋HO－CH2－CH3CH3－CH2－O－CH2－CH3＋H2O。

该反应属于“液体＋液体生成气体型”反应，两种液体混合后，装于圆底烧瓶中，加热要用到酒精灯，只有当温度计插入液面下，但不能接触瓶底，才能准确测出反应时反应液的温度，避免副反应的发生，确保产物的纯度。

二、为什么在圆底烧瓶中要加少量碎瓷片？

因为反应液的温度较高，被加热的又是两种液体，所以加热时容易产生暴沸而造成危险，在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸，避免意外。

三、为什么收集乙烯用的是排水集气法？

因为乙烯的密度和空气的密度相接近，而且乙烯又难溶于水，故采用该方法。

四、为什么浓硫酸与乙醇的体积比按3:1混合？

因为浓H2SO4在该反应中除了起催化作用外，还起脱水作用，保持其过量的原因主要是为了使浓H2SO4保持较高的浓度，促使反应向正反应方向进行。

五、为什么制取乙烯时反应液会变黑，还会有刺激性气味产生？

因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应：

C2H5OH ＋ 2H2SO4(浓) 2C＋2SO2↑＋2H2O ；

C ＋ 2H2SO4(浓)  CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，由于有C、SO2的生成，故反应液变黑，还有刺激性气味产生。

例题1.实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。

（1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________。

（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。

A. 品红溶液     B. NaOH溶液     

C. 浓H2SO4     D. 酸性KMnO4溶液

（3）能说明SO2气体存在的现象是________。

（4）使用装置Ⅲ的目的是________________。

（5）使用装置Ⅳ的目的是________________。

（6）确定含有乙烯的现象是______________。

解析：因为在装置Ⅰ中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应，装置Ⅰ中发生的化学反应方程式有：

C2H5－OHCH2＝CH2↑＋H2O，C2H5OH＋2H2SO4(浓) 2C＋2SO2↑＋2H2O；

C ＋2H2SO4(浓) CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，C2H4和SO2都能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色，但乙烯不能与NaOH溶液反应，也不与品红溶液作用，利用NaOH溶液来除去SO2，用品红溶液是否褪色来检验SO2是否除尽。除尽SO2后，才能用酸性KMnO4溶液来验证乙烯的存在。

答案：（1）见解析 （2）A  B  A  D   （3）装置Ⅱ中品红溶液褪色 （4） 除去SO2气体，以免干扰乙烯的检验  （5） 检验SO2是否除尽  （6）装置Ⅲ 中的品红溶液不褪色，装置Ⅳ中酸性KMnO4溶液褪色。

实验室制备乙烯时，常会遇到以下几个问题，必须正确处理，才会产生令人信服的实验效果。a．将浓硫酸与酒精混合时，发现溶液变黑褐色。这主要是混合速度太快引起的。因浓硫酸被稀释时会释放出大量的热，若得不到及时散发，会使溶液温度过高，引起：①酒精挥发过多，降低产生的量和速度；②引起酒精的过量炭化结焦，反应物大量损失，降低产气的量和速度；③引起反应的提前发生并损失大量的反应物，无法提供足量的气体供后续实验使用。b．反应装置产生的气体太少。这可以从以下几方面找到原因。①分析是否由于混合不当引起的。若是，则应重新按正确的操作要求配制。②看是否加入防沸剂。最好用河砂或碎瓷片。它不但能防暴沸，而且还做硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂（乙醇与浓硫酸作用，先生成硫酸氢乙酯），加快了反应，有利于大量气体的溢出。③检查装置的气密性。常见的是双孔塞密封不严或橡胶管破裂，造成气体大量流失。④看温度计的示数是否高于160℃，温度过低时只能产生少量杂气。正确的操作是加强热使温度迅速达到160℃以上，方可产生大量有用气体。c．产生大量使酸性KMnO4和Br水褪色的气体，能点燃，但火焰呈淡蓝色。

制取乙烯的几点注释：

（1）浓H2SO4起催化剂和脱水剂的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反应混合物受热暴沸。

（2）浓H2SO4与乙醇按3∶1的体积比混合，浓H2SO4过量的原因是促使反应向正反应方向进行。

（3）温度要迅速上升至170 ℃，防止在140 ℃时生成副产物乙醚。

此反应属于取代反应而非消去反应。

（4）制乙烯时反应溶液变黑的原因是乙醇与浓H2SO4发生了氧化还原反应：

C2H5OH+2H2SO4（浓）→ 2C+2SO2↑+5H2O  [反应条件：加热]

C+2H2SO4（浓）→ CO2↑+2SO2↑+2H2O [反应条件：加热]

所以，实验室制取的乙烯中还可能混有CO2、SO2等杂质气体。

乙烯的制备可以用卤代烷脱卤化氢和乙醇脱水的方法制取。实验室制取乙烯通常采用95%的乙醇和浓硫酸（体积比为1∶3），混合后在碎瓷片的存在下迅速加热到160 ℃～180 ℃制得。

1．实验室为什么不采用氯乙烷脱氯化氢进行制备；

2．实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯中浓硫酸的作用是什么？

3．列举实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯的不足之处；

4．有人建议用浓磷酸代替浓硫酸与乙醇反应，结果发现按醇酸体积比为（1∶3）进行反应时，反应混合物在110 ℃已经沸腾，温度升到250 ℃以上仍没有乙烯产生。

答案：1.氯乙烷沸点低，蒸汽有毒，应尽量防止吸入。

2.催化剂和脱水机的作用

3.产生乙烯的温度难控制，副反应多，产生的乙烯纯度低，产率低，耗时长且实验效果不理想，

4.（1）磷酸中含水较多，乙醇沸点较低，整个反应混合物挥发性较强有关。

（2）加入适量五氧化二磷固体。

[参考资料]实验室新法制取乙烯

一、实验步骤

取一支大试管，加入1g五氧化二磷（粉末或已吸水呈粘稠状的都可以），沿试管内壁慢慢地加入约5mL乙醇，再往试管加入几粒碎玻片，用带导管的胶塞塞紧试管口。把试管固定在铁架台上，用酒精灯给反应混合物加热，片刻后，就产生大量乙烯气体。把气体通入溴水，红棕色溴水很快褪色，通入酸性高锰酸钾溶液，紫色高锰酸钾溶液褪色。点燃产生的气体。能平稳燃烧，火焰高达8cm。

二、五氧化二磷的作用

五氧化二磷吸水后，生成磷酸作催化剂。化学方程式为：

三、讨论

1．用H3PO4作催化剂乙醇脱水制乙烯，反应温度要求不高

2．产生乙烯气体多，点燃能平稳燃烧。

3．可以避免部分乙醇被炭化变黑。

用乙醇和浓硫酸制取乙烯实验的不足之处：

1.产生乙烯的温度难控制

用95%乙醇和浓硫酸制取乙烯时，只有温度在170时才有乙烯产生，实际上，若控制反应温度在170-174的范围内反应产生气体的速度较慢，难于在几分钟之内收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性质实验。若要比较快地得到较多的乙烯气体，则温度要达到177左右，而此温度难以控制，稍不注意使温度急剧上升而超过180，这样会发生严重的炭化现象使炭渣附于瓶壁难以清洗。

2.副反应多，产生的乙烯纯度低，产率低。

。浓硫酸比热高，难以在短时间内迅速升温到170，在140时发生副反应产生乙醚，浓硫酸具有强氧化性伴随乙醇的炭化产生大量的SO2,CO2,H2O， SO2的产生不仅影响乙烯的纯度，干扰乙烯的性质实验，而且还污染环境，有碍健康。

3.实验耗时长而且实验效果不够理想。

如果加热温度超过180，浓硫酸氧化有机物产生的SO2干扰乙烯的性质实验，到实验后期产生乙烯气量不多，导致火焰小，不明亮，看不到明显的黑烟，并且气流不稳定，容易产生倒吸，反应时间过长，一般从加热混合液到性质实验需要花13分钟。

实验的改进意见：

浓磷酸作催化剂，五氧化二磷作脱水剂进行乙烯的制备。此反应的优点是1.反应温度宽（125-160），只要在125以上便开始产生乙烯，只有轻微的炭化，提高了乙醇的利用率，实验仪器易于清洗无污染，无难闻的气体。2.副反应少演示效果好3.此方法产生的乙烯纯度高，不含乙醚，二氧化硫，二氧化碳，自始至终保持乙烯平稳产生。不引起倒吸。乙烯的生成量大，火焰长达16厘米，保持1分钟所以演示效果好3.实验耗时短，节省时间

实验室制取乙烯后剩余药品的处理？

因为有浓硫酸，在不同的资料有不同的答案，大致有这两个。
1.倒入空的废液缸。
2.倒入盛有水的塑料桶中。

乙烯的实验室制法

　　实验室一般是在加热条件下，用浓硫酸使乙醇脱水制取。其中浓硫酸起脱水剂和催化剂作用。在约140℃时，乙醇脱水生成乙醚(C2H5)2O；在约170℃时，生成乙烯。

　　CH3CH2OH=C2H4+H2O

　　这是在有机化学反应中，反应物相同，反应条件不同而生成物不同的典型例之一。实验装置如图。检查装置气密性后，先在烧瓶中加入10毫升乙醇，然后分批缓缓加入浓硫酸共约30毫升。在乙醇中加入浓硫酸时，由于发生化学作用而放大量热，要冷却后再继续加浓硫酸，防止乙醇大量气化。再向烧瓶里加入几片碎瓷片。为了控制混合液受热温度在170℃左右，须把温度计的水银球浸入混合液中。加热时，要使混合液的温度迅速越过140℃温度区，这样，可以减少副产物乙醚的生成。混合液的温度达到170℃时，即有乙烯产生。在加热过程中，混合液的颜色会逐渐变棕色以至棕黑色。这是由于乙醇部分发生碳化的结果。在170℃时，生成的气体并非纯净的乙烯，其中常杂有少量SO2。由于在加热条件下，浓硫酸除使乙醇发生脱水反应外，还会使乙醇(或其它生成物)发生氧化反应，浓硫酸还原产生SO2。要获得较纯净的乙烯，可以把由烧瓶出来的气体先经10％NaOH溶液洗气，然后再收集。乙烯难熔于水，应该用排水法收集。收满乙烯的集气瓶，盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上。停止加热时，要先把导管从水槽里撤出，防止因烧瓶冷却使水倒吸。实验后，应待烧瓶里的残粥状黑色混合物以及温度计冷却后再清洗。

为什么两者体积比为1:3？

1：3是一个经验值，就是科学家在实验室从1:1.00001开始试到1:5.99999发现1:3附近的时候效果最好。

浓硫酸是可以使乙醇碳化的，所以在实验的时候会发生副反应（脱水），溶液会变棕，然后变黑。所以矛盾就在这儿，如果浓硫酸的比例太小，使乙醇消去水的性质不明显（已经被乙醇稀释了），但是如果浓硫酸太多的时候，就会发生碳化，因此在反复试验之后，就有了1:3这个比例。

注意事项如下：

① 烧瓶、导气管等仪器，要在加入药品之前先检验其气密性，气密性合格的仪器才能使用。② 实验中所用的药品之一是浓硫酸，其作用是酒精分解的催化剂和脱水剂，为了保证有足够的脱水性，硫酸要用98%的浓硫酸，酒精要用无水酒精，浓硫酸和无水酒精的体积比以 为宜。③ 将浓硫酸与无水酒精混合时，要遵循浓硫酸稀释的原理，按浓硫酸溶于水的操作方法混合无水酒精和浓硫酸，即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌无水酒精和浓硫酸的混合物。不规范的操作或错误的操作，都可能导致热的、有强腐蚀性的液体飞溅，酿成人被灼伤等不良事故。④ 由于反应物都是液体而无固体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，以防液体受热时剧烈跳动。⑤ 烧瓶的耐热性较差，直接接触火焰时易炸裂，一旦烧瓶炸裂，无水酒精和浓硫酸溢漏的不良后果是严重的。因此，烧瓶要垫石棉网加热，以防烧瓶炸裂。⑥ 在无水酒精和浓硫酸的混合物中生成乙烯气体的适宜温度是170℃左右。实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。⑦ 温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。⑧ 实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。

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