RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量
发布时间：2023-05-21 06:13:28 来源：文档文库
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菊物研究 Ｔｈｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｓｔｕｄｙ 中国民族民间医药 Ｃｈｉｎｅｓｅ ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ ・４１・ ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量 杨志雄莫志江 南宁５３００２１ 广西壮族自治区人民医院， 广西【摘要】 目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Ｚｏｒｈａｘ ＯＤＳ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）色 谱柱，以甲醇：水：磷酸（４７：５３：０．２）为流动相，流速１．０ ｍｌ・ｍｉｎ～，检测波长为２８０ｎｍ，用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在 １２．６５～６３．２５ｎｇ（ｒ＝０．９９９６）范围内线性关系良好，平均回收率为９７．０２％，ＲＳＤ为１．３７％。结论：本方法操作简便、精密度好，适用于复方金 银花颗粒的质量控制。 【关键词】 反相高效液相色谱法；复方金银花颗粒；黄芩苷 【中图分类号】Ｒ９２７．２ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００７—８５１７（２０１０）１９—００４１—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉｎ Ｉｎ Ｆｕｆａｎｇ Ｊｉｎｙｉｎｈｕａ Ｋｅｌｉ ｂｙ ＨＰＬＣ Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉｎ ｉｎ Ｆｕｆａｎｇ Ｊｉｎｙｉｎｈｕａ Ｋｅｌｉ．ＭＥＴＨＯＤＳ：ＨＰＬＣ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ ｃｏｌｕｍｎ ｏｆ Ｚｏｒｂａｘ ＯＤＳ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ—ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ（４７：５３：０．２）ａｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ．Ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍｌ・ｍｉｎ—ｌ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２８０ｎｍ．Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉｎ ｉｎ Ｆｕｆａｎｇ Ｊｉｎｙｉｎｈｕａ Ｋｅｌｉ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｍｅｔｌｌａｎｏｌ ｒｅｆｌｕｘ ｍｅｔｈｏｄ．ＲＥＳＵＬＴＳ：Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｆｏｒ ｓｃｕｔｅｔｌａｒｉｎ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｄ ｏｆ １２．６５—６３．２５ｎｇ（ｒ＝０．９９９６）．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９７．０２％ｗｉｔｈ ＲＳＤ＝１．３７％．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ：Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ ａｎｄ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｆｕｆａｎｇ Ｊｉｎｙｉｎｈｕａ Ｋｅｌｉ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ｆｕｆａｎｇ Ｊｉｎｙｉｎｈｕａ Ｋｅｌｉ；ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉｎ 复方金银花颗粒由金银花、连翘、黄芩三味药组成，具清 ２方法与结果 热解毒，凉血消肿作用，用于风热感冒、咽炎、扁桃体炎、牙痛 ２．１色谱柱条件色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ ＯＤＳ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ， 及痈肿疮疖的治疗…。本品已收载于《卫生部药品标准》中 ５ ｍ）；柱温，室温；流动相为甲醇一水一磷酸（４７：５３：０．２）， 药成方制剂第十册…，其质量标准只有性状、鉴别和常规检 检测波长２８０ｎｍ；流速１．Ｏｍｔ・ｍｉｎ一。在上述条件下，黄芩 查，不能很好地控制本品的内在质量。目前，文献报道采用 苷的保留时间约为１３ｍｉｎ；分离度大于１．５（见图１）。 薄层色谱法对复方金银花颗粒中的主药金银花，连翘进行了 ２．２ 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷标准品 定性定量分析 Ｊ，而黄芩也是主药之一，其主要有效成分黄 １２．６５ｍｇ，置于５０ｍｌ棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻 芩苷的含量测定尚未见报道，本文建立了ＨＰＬＣ法测定该制 度，摇匀，做对照品储备液；精密吸取储备液１．Ｏｍｌ，置５０ｍｌ 剂中黄芩苷的含量，方法操作简便，稳定性好，精密度高，结 的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得黄芩苷对照 果可靠，为该制剂控制质量提供依据。 品溶液。 １仪器与试药 ２．３供试品溶液的制备 精密称取复方金银花颗粒约 ＬＣ一１０ＡＴ型高效液相色谱仪（Ｅｔ本岛津公司）：包括 １．Ｏｇ，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇２５．Ｏｍｌ，称重，加热 ＳＰＤ一１０Ａｖｐ紫外检测器，ＣＴＯ一１０ＡＳｖｐ柱温箱；威玛龙色谱 回流４５ｍｉｎ，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过 数据工作站（南宁市威玛龙色谱科技有限公司）。复方金银 滤，精密量取续滤液１．Ｏｍｌ，置ｌＯｍｌ容量瓶中，并加甲醇稀释 花颗粒（ｘｘｘ制药厂产品，批号：０４０８０６，４０１１１３，０５０４２６），黄 至刻度，摇匀，微孔滤膜（０．４５ ｍ）滤过，即得。 芩苷标准品（中国药品生物制品检定所，批号：０７１５—９９０９）， ２．４ 阴性试验根据处方配制不含黄芩的样品，按样品测 甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），水为重蒸馏水。 定方法测定。结果见图１，在黄芩苷的出峰区无干扰峰。 ０ ５ １０ １５ ０ ５ １０ １５ ０ ５ １０ ｌ５ ｔ／ｍｉｎ ｔ／ｍｉｎ ｔ／ａｒｉｎ Ａ．．黄芩苷对照品 Ｂ．复方金银花颗粒样品 Ｃ．阴性样品 图ｌ高效液相色谱图 作者简介：杨志雄（１９６６一），广西桂林市人，本科，广西壮族自治区人民医院药剂科，主要从事药理学研究及药品质量分析研究工作。Ｅ— ｍａｉｌ：ｇｘｙａｎｇｚｈｉｘｉｏｎｇ＠ｙａｈｏｏ．ａｎ
中国民族民间医药 ・菊物研究 Ｔｈｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｓｔｕｄｙ ４２・ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ 克罗米芬联合六味地黄丸治疗排卵功能障碍性不孕１５０例 卖立欢 广西柳州市柳铁中心医院妇产科，广西柳州５４５００７ 【关键词】排卵功能障碍；克罗米芬；六味地黄丸 【￣ｍｔ（ｆ类号】Ｒ２７１．１４ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００７—８５１７（２０１０）１９—００４２一Ｏ１ 率２６％。 