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标准溶液配制与标定

发布时间：2014-07-03 11:47:01 来源：文档文库

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附录 I

标准溶液的配制与标定

一、NaOH标准溶液

C(NaOH)=1mol/L (1N)

C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N)

C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。

2、标定

测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。

3、计算：

NaOH标准溶液浓度按下式计算

m

C(NaOH)=

(V1-V2)×0.2042

式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g

V1－氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml

V2－空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml

0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液

C(HCL)=0.5mol/L (0.5N)

C(HCL)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。

2、标定

测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。

3、计算

盐酸标准溶液浓度按下式计算：

m

C(HCL)=

(V1-V2)×0.5299

式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L

m－无水碳酸钠之质量，g

V1－盐酸溶液之用量，ml

V2－空白试验盐酸溶液之用量，ml

0.05299－与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

三、硫酸标准溶液

C(1/2H2SO4)=1mol/L (1N)

C(1/2H2SO4)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却、摇匀。

2、标定

测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时作空白试验。

3、计算

硫酸标准溶液浓度按下式计算

m

C(1/2H2SO4)=

(V1-V2)×0.05299

式中：C(1/2H2SO4)－硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－无水碳酸钠之质量，g

V1－硫酸溶液之用量，ml

V2－空白试验硫酸溶液之用量，ml

0.05299－与1.00ml硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

四、硫代硫酸钠标准溶液

C(Na2S2O3)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠)，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

2、标定

测定方法：称取0.15g于120℃烘到恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。

3、计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算

m

C(Na2S2O3)=

(V1-V2)×0.04903

式中：C(Na2S2O3)－硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－重铬酸钾之质量，g

V1－硫代硫酸钠溶液之用量，ml

V2－空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml

0.04903－与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量

五、碘标准溶液

C(1/2I2)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。

2、标定

测定方法：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1mol/L]溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1mol/L]中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液(5g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色，同时作空白试验。

3、计算：

碘标准溶液浓度按下式计算：

m

C(1/2I2)=

(V1-V2)×0.04946

式中：C(1/2I2)－碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－三氧化二砷质量，g

V1－碘溶液之用量，ml

V2－空白试验碘溶液之用量，ml

0.04946－与1.00ml碘标准溶液[C(1/2I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的三氧化二砷的质量

六、高锰酸钾标准溶液

C(1/5KMnO4)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。

注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。

2、标定：

测定方法：称取0.2g于105－110℃烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g，溶于100ml硫酸溶液(8+92)中，用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30S，同时作空白试验。

3、计算：

高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算：

m

C(1/4KMnO4)=

(V1-V2)×0.06700

式中：C(1/5KMnO4)－高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－草酸钠之质量，g

V1－高锰酸钾溶液之用量，ml

V2－空白试验高锰酸钾之用量，ml

0.06700－与1.00ml高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠的质量

七、乙二胺四乙酸二钠标准溶液

C(EDTA)=0.05mol/L (0.05M)

1、配制

称取20g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却、摇匀。

2、标定

测定方法：称取1g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g，用少量水湿润，加盐酸溶液(20%)至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00-35.00ml，加70ml水，用氨水溶液(10%)中和至PH7-8，加10ml氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L)，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。同时作空白试验。

3、计算

乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算：

m

C(EDTA)=

(V1-V2)×0.08138

式中：C(EDTA)－乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－氧化锌之质量，g

V1－乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml

V2－空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml

0.08138－与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量

八、硝酸银标准溶液

C(AgNO3)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

称取17.5g硝酸银，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中，避光。

2、标定

测定方法：称取0.2g于270℃干燥至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g，溶于50ml水中，加5ml(0.5g/100ml)淀粉指示液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液，避光滴定，近终点时，加入3滴荧光黄(0.5g/100ml)指示液，继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。

3、计算

硝酸银标准溶液浓度按下式计算：

m

C(AgNO3)=

V×0.05844

式中：C(AgNO3)－硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－基准氯化钠之质量，g

V－硝酸银溶液之用量，ml

0.05844－与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=1mol/L]相当的基准氯化钠的质量，g

九、高氯酸标准溶液

C(HCLO4)=0.1mol/L (0.1N)

1、配制

量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀，在室温下滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀。

2、标定

测定方法：称取0.6g于105－110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液[C(HCLO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。

3、计算

高氯酸标准溶液浓度按下式计算

m

C(HCLO4)=

V×0.2042

式中：C(HCLO4)－高氯酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L

m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g

V－高氯酸溶液之用量，ml

0.2042－与1.00ml高氯酸标准溶液[C(HCLO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量

注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

十、斐林氏溶液

C=0.01g/10ml

1、配制

碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基兰，溶于水中并稀释至1000ml。

碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

葡萄糖标准溶液：精密称取1.000g经过98-100℃干燥至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。

2、标定

测定方法：吸取5.0ml碱性酒石酸甲液及5.0ml乙液，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，平行操作三份，计算每10ml(甲、乙液各5ml)碱性酒石铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。