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正在进行安全检测...
正在进行安全检测...
发布时间:2023-11-24 03:34:46 来源:
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附录
对羟基苯甲酸甲酯、丙酯含量测定法
本法系用气相色谱法测定供试品中对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。
照气相色谱法(附录Ⅲ
C
)测定
色谱条件与系统适用性试验
用涂布
100%-
聚二甲基硅氧烷石英毛细管柱,柱温
180
℃,气化室温度
250
℃,氢离子化火焰检测器,检测器温度
300
℃。载气为氮气,流
速
20ml/
分钟。进样方式采用分流进样,进样量为
1µ
l
。内标物与对羟基苯甲酸甲酯及对
羟基苯甲酸丙酯之间的分离度均应大于
1.5
,
对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯的标准
对照品溶液连续进样
5
次,所得对羟基苯甲酸甲酯峰及对羟基苯甲酸丙酯峰与对苯二酚峰
面积之比的相对标准偏差应不大于
5%
。
内标物质溶液的制备
精密称取对苯二酚
50mg
,
用无水乙醇定容至
50ml
制成每
1ml
中含有
1mg
的内标物质溶液。
对照品溶液的配制
精密称取对羟基苯甲酸甲酯
0.1g
、对羟基苯甲酸丙酯
0.01g
,用
无水乙醇稀释并定容至
10ml
,该溶液浓度为对羟基苯甲酸甲酯
1.00%
,对羟基苯甲酸丙
酯
0.10%
。
校正因子测定用对照溶液的配制
取对照品溶液
60
μ
l
,内标物质溶液
100
μ
l
,加纯化
水
840
μ
l
,即得含内标物质
100
μ
g/ml
,对羟基苯甲酸甲酯
0.06%
,对羟基苯甲酸丙酯
0.006%
的校正因子测定用对照溶液。
测定法
取供试品
840
μ
l
,加入内标物质溶液
100
μ
l
,无水乙醇
60
μ
l
混匀,取
1
μ
l
注
入气相色谱仪,另取
1
μ
l
校正因子测定用对照溶液,同法操作,按内标加校正因子测定法
计算对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/503caf9ddd88d0d233d46ae4.html
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