对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH3
+Na2Cr2O7+4H2SO4NO2
NO2COOH
+Na2SO4+Cr2(SO43+5H2O
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数药品名称
对硝基甲苯Na2Cr2O4浓硫酸对硝基苯甲酸15%硫酸5%氢氧化钠
分子量(molwt137.14298.0598167.12
用量(ml、g、mol2g（0.015mol）6g（0.02mol）10ml(0.18mol
20ml25ml
熔点(℃51.3356.710.4242
沸点(℃237.7400290
比重(d4201.2862.3481.841.610
水溶解度(g/100ml不溶易溶难溶
四、实验装置图
电动搅拌机
球形冷凝管
布氏漏斗
滴液漏斗
表面皿
抽滤瓶
烧杯
SE
