一、填空题
1．气相色谱柱分为 填充柱 和 毛细管柱 两类。
2．柱层析法净化过程中常用的吸附剂是 弗罗里硅土 、 硅胶 、 活性炭 、 离子交换柱 。
3．FID检测器的温度设置，最低不能低于 100 ℃。
4．液相色谱仪一般由 输液系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 、 控制和数据处理系统 等五部分组成。
5．薄层色谱法中常用的显色方法有 光学检出法 、 蒸汽检出法 、 试剂显色法 。
6．农药残留试验过程中，在不产生药害的前提下，以登记的 最高推荐剂量 为残留试验的低剂量，以其 1.5倍或2倍 的剂量为残留试验的高剂量。
7．一般对于单残留分析方法的回收率范围要求在 60%~140% 。
8．高效液相色谱由 输液系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 、 控制和数据处理系统 等五部分组成。
二、简答题
1. 写出各种硅胶的代号及其意义。
答：硅胶H：无外加粘合剂
硅胶G：以石膏作粘合剂
硅胶R：特别纯化的
硅胶P: 制备的
硅胶W：水可湿性
硅胶F254+366：不含胶黏剂，含无机荧光剂，在254nm和366nm呈现荧光背景
硅胶F254S：含抗酸性荧光指示剂
硅胶HF254：不含粘合剂，含荧光指示剂，在254nm呈现强的绿色荧光背景
硅胶GF254：同时含有粘合剂和荧光指示剂，在254nm呈现强的绿色荧光背景
2. 简述农药分析中常用气相色谱仪检测器的类型及其特点。
答：①火焰离子化检测器（FID）
特点：结构简单、性能稳定、灵敏度高、响应快、线性范围宽。
②火焰光度检测器（FPD）
特点：对含磷、硫化物具有较高的选择性和灵敏度，检出限可达10-12g/s(对P)或10-11g/s（对S）。
③电子捕获检测器（ECD）
特点：是最灵敏的GC检测器之一，也是一种选择性很强的检测器，对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧、氰的物质）具有很高灵敏度， 电负性越强，检测器的灵敏度越高。
④氮磷检测器 使用寿命长
⑤原子发射检测器
3. 简述酶抑制法测定农药残留的基本原理。
答：基本原理：有机磷和氨基甲酸酯类农药，都是神经毒计，对参与神经生理传递的乙酰胆碱酯酶AChE具有抑制作用，是该酶的分解作用不能正常进行，从而导致底物乙酰胆碱的积累，影响动物的正常的神经传导。将这一昆虫毒理学院里应用到农药残留检测中，如果农产品样品提取液中不含有或含有很低的有机磷或氨基甲酸酯类农药，酶的活性就不被一直，试样中加入的基质就呗酶水解，或少部分水解，水解产物与加入的显色剂反应产生颜色；繁殖，如果试样提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸甲酯类农药，妹的活性就被一直，试样中加入的基质就不能被酶水解，从而不显色或是颜色很浅，用分光分度计测定吸光度值，计算出抑制率，就可以判断出样品中农药残留情况。（依据对AChE或羧酸酶酯作用的有无和大小即可判断有机磷或氨基甲酸酯类的有无货含量多少）
4.简述超声波萃取的提取原理。
答：超声波萃取的提取原理：是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、搞得加速度、如花、扩散、击碎和搅拌作用的呢过多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透了，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
5.农药残留分析的复杂性体现在哪些方面？
答：①残留水平低 ，分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12)g甚至fg(10-15g)水平。
②分析过程的复杂性：是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。
③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
6.如何对土壤样品进行预处理？
答：记录土壤样品的重量，风干，粉碎样品，过筛（2~4mm筛），除去图样中的石块、动植物残体等杂物，如果杂物重量超过样品总量的5%，应记录杂物重量。充分混匀后，以四分法缩分，最后按要求取1~2kg，装入容器，附上标签。
7.影响液-固萃取的因素有哪些？
答：①吸附剂；②洗脱溶剂；③保留体积；④流速；⑤物料的性质；⑥萃取温度；⑦萃取液浓度等。
8.固相萃取的装置及操作程序？
答：装置：
操作程序：首先是柱的活化和平衡，用适当的溶剂冲洗以及活化吸附剂表卖弄，然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态；然后是上样，将用水稀释的样品溶液加在柱上，减压使样品通过柱子；第三步是倾析，即净化过程，以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱，除去干扰物；最后是洗脱步骤，用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收，用于测定。
9.简述常用净化方法？
答：①柱层析法；②液液分配法；③吹扫共馏法；④沉淀净化法；⑤化学净化法。
10.超临界流体萃取有哪些特点？
答：①可以在接近于室温(35-40℃)的条件下CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
②CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好，而且极易从提取产物中分离出来。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/732f315d8662caaedd3383c4bb4cf7ec4bfeb6d2.html
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