(精编资料推荐)苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化)
发布时间：2021-01-01 来源：文档文库
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专业资料推荐苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备(预习报告
一、 实验目的
1、 了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、 掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、 实验原理
CH1 1 +3 COOH NO2
Na2Cr2O7 + 4H2SO4 —+ Na2SO4 + Cr2(SO43 + 5 H2O N6 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触 面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导 致其它副反应的发生或有机物的分解， 本实验采用电动搅拌装置。这 样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产 率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法 来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数 药品名称
对硝基甲苯
分子量
用
量
熔点
沸点
比重
水溶解度
(mol wt 137.14 298.05 98
(ml、g、mol 2g ( 0.015mol 6g( 0.02mol 10ml(0.18 mol
(C 51.3 356.7 10.4
(C 237.7 400 290
(d420 1.286 2.348
(g/100ml
不溶 易溶
Na2Cr2O4
浓硫酸
1.84 1.610
难溶
对硝基苯甲酸
167.12 242
1
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15%硫酸
20ml
5%氢氧化钠
25ml
四、实验装置图
电动搅拌机
布氏漏斗
球形冷凝管抽滤瓶
△
反应装置
抽滤装置
干燥装置
五、实验流程及步骤
浓硫酸
对硝基甲苯— 重铬酸钠—►
加入三 口瓶中
搅拌 滴加酸
搅拌 加热 反应
加到
冷却
40 ml
冷水中
15 ml 水―
30分钟
抽滤 水洗
1. 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2. 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾 粉末及40ml水。
3. 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。（注意用冷水冷却，以 免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上 ）。
4. 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷 凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出， 可适当关小冷凝水， 使其
熔融滴2
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下）。
5． 待反应物冷却后，搅拌下加入 80ml 冰水，有沉淀析出，抽滤 并用 50ml 水分两次洗涤。
6． 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有 30ml 5％硫酸 中，沸水浴上加热10mi n,冷却后抽滤。（目的是为了除去未反 应完的铬盐）
7. 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50C温热后抽滤， 在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温 度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中, 温度过低对硝基苯甲酸钠 会析出,影响产物的纯度或产率）
8. 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有
60ml 15%硫酸溶
液的烧杯中析出黄色沉淀, 抽滤,少量冷水洗涤两次, 干燥后称 重。（加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯） 。 9.
混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1 、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂 直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常。
2、 