对硝基苯甲酸的制备
发布时间：2020-08-19 来源：文档文库
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对硝基苯甲酸的制备（预习报告）
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理
CH3+Na2Cr2O7+4H2SO4NO2NO2COOH+Na2SO4+Cr2(SO43+5H2O
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数 药品名称
对硝基甲苯 Na2Cr2O4 浓硫酸 对硝基苯甲酸 15%硫酸
分子量 (mol wt 137.14 298.05 98 167.12
用 量 (ml、g、mol 2g（0.015mol） 6g（0.02mol）
10ml(0.18 mol
20ml 熔点 (℃ 51.3 356.7 10.4 242
沸点 (℃ 237.7 400 290
比重 (d420 1.286 2.348 1.84 1.610
水溶解度 (g/100ml 不溶 易溶 难溶
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5%氢氧化钠 25ml
四、实验装置图
电动搅拌机球形冷凝管布氏漏斗滴液漏斗表面皿抽滤瓶烧杯SE反应装置
三颈瓶抽滤装置干燥装置
五、实验流程及步骤
浓硫酸对硝基甲苯重铬酸钠15ml水加入三口瓶中搅拌滴加酸搅拌加热反应30分钟碱溶<50度抽滤酸化抽滤水洗蒸汽浴干燥称重计算产率冷却加到40ml冷水中抽滤水洗
1． 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2． 在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3． 在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上。
4． 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其2
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熔融滴下）。
5． 待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6． 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）
7． 将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
8． 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。 9． 混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。 六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 