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发布时间：2024-03-08 13:10:23   来源：文档文库   
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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 不同工艺提取蝶豆花香料及在卷烟中的应用
作者：韩航航 徐竖 白冰
来源：《湖北农业科学》2019年第10期

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摘要：采用超声波提取法、超临界CO2萃取法和分子蒸馏法3种方法制备了蝶豆（Clitoria ternatea L.）花提取物并用GC/MS法分析了蝶豆花提取物中的挥发性成分，并进行了卷烟加香试验。结果表明，超临界CO2萃取的净油鉴定出的挥发性成分最多，相对含量也最高，其中大部分是构成卷烟香味的重要物质;超声波提取法从蝶豆花中提取出对烟草有贡献的潜香物质效果一般，提取物中挥发性成分不如其他方法丰富，卷烟上的应用效果也不如其他方法好;蝶豆花提取物可用于卷烟加香，可以提质增香、增加吃味、降低刺激性、改善余味、提升卷烟抽吸品质。
关键词：蝶豆（Clitoria ternatea L.）花;超临界CO2萃取;超声波提取;分子蒸馏;卷烟;香料 中图分类号：R282;S572; ; ; ; ;文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2019）10-0109-05
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.10.025; ; ; ; ; ;开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Abstract： Extraction of Clitoria ternatea L. flower were prepared respectively by ultrasonic extraction， super-critical CO2 extraction and molecular distillation. The volatile components in the extraction were analyzed by GC/MS， and the cigarette flavoring test was carried out. The results showed that the super-critical CO2 extraction oil had the most quantity of volatile components and the highest relative content， most of which were crucial substances that constitute the flavor of cigarettes. Ultrasonic extraction could extract the potential aroma of tobacco from the Clitoria ternatea L. flower. However， the effect is general， the volatile components of the extract are not as rich as other methods， and the application effect on cigarettes is not as good as other methods. The Clitoria ternatea L. flower extract can be used for cigarette flavoring and casing， which can enhance flavor， increase taste， reduce irritation and improve aftertaste， improve the quality of smoking in general. Key words： Clitoria ternatea L. flower; super-critical CO2 extraction; ultrasonic extraction; molecular distillation; cigarette; perfume 蝶豆（Clitoria ternatea L.）別名为蓝花豆、蝴蝶花豆、蓝蝴蝶。原产地为印度和印度尼西亚，现世界上热带和亚热带地区有栽培[1-3]。蝶豆的花朵富含花青素、黄酮醇、糖苷和其他酚类化合物等次级代谢产物[4，5]。蝶豆花具有增强记忆、促进智力、抗应激、抗焦虑、抗抑郁、镇静、安神等功能[6，7]。蝶豆花提取物有抗炎、镇痛作用，抗高血糖，能治疗结肠淋病与皮肤病，治疗被蛇咬伤和驱蚊虫，具有强大的抗氧化性等药理活性和药用作用[8-10]。 超声波提取技术具有提取时间短、产率高、不破坏有效成分等优点，在提取天然植物有效成分方面的应用正受到越来越多的重视[11]。CO2超临界萃取技术具有绿色健康、高效无毒、经济、可循环利用等优点[12]。分子蒸馏技术具有工艺设备简便、操作安全可靠、纯物理、无污染等优点[13]。虽然关于特色天然植物提取物应用于卷烟的研究已有较多报道，但是目前国内外对蝶豆花提取物运用在卷烟上鲜见报道。本研究为开发新的天然烟用香料资源，通过3种适用于植物花朵的提取工艺来制备蝶豆花提取物。在保证分析结果准确性的前提下，依照操作简便、易于推广的原则，确定所选样品的前处理方法和仪器分析条件;对所得不同的提取物进行气相色谱-质谱（GC/MS）技术分析，提取样品的化学表征信息，讨论对卷烟风格贡献最突出的化学组分;采用人工的方法对卷烟进行加香试验，结合卷烟感官质量评价来确定适合蝶豆花的提取工艺及最终的烟用香料产品，以期为蝶豆花在卷烟中的应用提供参考。 1; 材料与方法 1.1; 材料与仪器
1.1.1; 试验材料; 试验所用材料蝶豆花采自泰国曼谷，经鉴定为蝶豆属植物蝶豆花。样品自然晾干，密封，于干燥阴凉处存放备用。所用烟丝为2016年贵州初烤烟叶，等级为C3F。

龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 1.1.2; 主要试剂; CO2（纯度99.5%，昆明梅塞尔气体产品有限公司）;95%乙醇（食品级，云南汕滇药业有限公司）;无水硫酸钠（AR， 广东汕头市西陇化工厂）;二氯甲烷（AR，天津市博迪化工有限公司）。
1.1.3; 主要仪器; CTXNW-100L型组合式循环超声提取装置（北京弘祥隆生物技术股份有限公司）;HA211-50-06超临界流体萃取装置（江苏省南通市海安超临界萃取有限公司）;Agilent 6890N/5975气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技公司）;HXC576血液冷藏箱（青岛海尔特种电器有限公司）;电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）;NK-505粉碎机（中山市龙的电器实业有限公司）;BUCHIR-3000型旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）;SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）; KD-5型分子蒸馏设备（德国UIC公司）;同时蒸馏萃取装置（自制）。 1.2; 方法
1.2.1; 蝶豆花浸膏的超声波技术提取; 称取500 g干燥蝶豆花，粉碎后过40目筛，加入10 L 60%乙醇，料液比为1∶20（m∶V），置于组合式循环超声提取装置中，设定提取温度70 ℃，超声波功率800 W，进行超声波提取60 min并收集滤液，用旋转蒸发仪减压蒸馏回收溶剂得到蝶豆花浸膏，将浸膏放置于烘箱内低温烘干，并称重。同时蒸馏萃取3 h，用于GC/MS分析[14，15]。
1.2.2; 蝶豆花净油的超临界CO2萃取; 干燥蝶豆花粉碎后过40目筛，称取5 kg置于超临界流体萃取装置萃取釜中，夹带溶剂为100 mL 95%的乙醇，萃取温度45 ℃，温度稳定后通入CO2气体，萃取压力20 MPa，CO2流量25 kg/h，萃取时间3 h。萃取结束后收集分离釜中的萃取物，使用旋转蒸发仪减压蒸馏，所得物即为蝶豆花净油，用于GC/MS分析[16，17]。 1.2.3; 蝶豆花净油的分子蒸馏; 将超临界CO2萃取的蝶豆花净油置于KD-5型分子蒸馏设备，设定刮膜转速为250 r/min，压力0.1 Pa，物料流速2 mL/min，蒸馏温度60 ℃。将所得馏分进行GC/MS分析[18]。
1.2.4; GC/MS分析条件; 色谱条件：TR-5MS，60 m×0.25 mm×0.25 μm;载气为氦气（99.999%），进样量1 mL，分流比15∶1;柱流速：恒流0.8 mL/min;程序升温：初始温度80 ℃，保持2 min，以3 ℃/min的速率升至240 ℃，保持30 min;传输线温度250 ℃;进样口温度250 ℃。
质谱条件：EI能量70 eV，溶剂延迟6 min，扫描离子范围50～650 amu，定性分析采用NIST08质谱库检索，定量分析采用归一化法。
1.2.5; 卷烟加香试验; 将超声波提取技术得到的蝶豆花浸膏（A）、超临界CO2萃取得到的净油（B）、分子蒸馏所得到的净油（C）分别用95%乙醇稀释至1%（质量分数），再取贵州C3F单料烟丝各50 g若干份，按照占烟丝质量的一定比例（设定0.02%、0.04%、0.06%、
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2; 结果与分析
2.1; 蝶豆花提取物的主要成分
蝶豆花提取物中所含挥发性化学成分经计算机谱库Wiley数据库的检索分析，超声波提取技术得到的蝶豆花浸膏、超临界CO2萃取所得到的净油、分子蒸馏所得到的净油分别鉴定出36、57、46种主要成分（表1）。对蝶豆花提取物经GC/MS分离的各组分进行分析，得到总离子流见图1、图2、图3。
由表1可知，超临界CO2萃取法得到的净油鉴定出的挥发性成分最多，主要成分以棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、硬脂酸乙酯、亚麻酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯等酯类为主，其他含量较高的还有新植二烯、植酮、苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等化合物，共23种化合物天然存在于烟叶中，其中部分是构成卷烟香味的重要物质。
分子蒸馏法得到的净油鉴定出的挥发性成分次之，含量较高的化合物和超临界CO2萃取的净油比较相似，主要也是以棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、亚油酸甲酯等酯类为主，但是含量远没有超临界CO2萃取的净油高。其他含量较高的还有棕榈酸、十七烷酮、植酮、糠醛等化合物，也是重要的卷烟潜香物质。还有戊醛、2-己烯醛、庚醛、2-庚烯醛、苯甲醛等7種醛类物质和吡啶、2-戊基呋喃杂环类化合物是其余2种提取物所没有的，虽然含量不高，但是也对烟草抽吸有重要的作用。
超声波技术提取的浸膏鉴定出的挥发性成分最少，含量相对其他方法也比较少，主要有糠醛、糠醇、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、苯乙醛、2，6-二甲基-吡嗪等化合物。由此可见，虽然超声波提取法具有提取时间短、产率高等优点，但是不能有效地从蝶豆花中提取出大量对烟草有贡献的潜香物质。
提取物中含量较高的棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯和亚麻酸乙酯可柔和烟气，增加烟香的丰满度、醇和性、厚实感;硬脂酸乙酯可增加烟气的甜度，使烟香纯正丰满;新植二烯是烟草中的重要成分，其降解产物对烟草香气有重要的贡献;棕榈酸能降低卷烟刺激性，提升香气质感;植酮是烟草烟气重要的特征香气成分，对烟草抽吸品质有重要影响[19]。从以上分析初步判断，超临界CO2萃取的蝶豆花净油具有增强卷烟香气，使烟香醇和丰满等作用;分子蒸馏提取的净油具有增强卷烟香气，提升卷烟质感等作用;超声波提取的浸膏对提升卷烟丰富性有帮助。 2.2; 卷烟加香结果分析
空白对照卷烟香气量适中，香气质略粗糙，有木质气，鼻腔、喉部有毛刺，口腔有辛辣感，浓度稍差，劲头适中。卷烟加香评吸结果见表2。由表2可以看出，添加蝶豆花超声波提
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 取物（A提取物）0.08%～0.10%时，香气量、烟气浓度和香气丰富性有一定增加，但是对香气质和舒适性改善不大，最优添加量为0.10%或0.10%以上。添加蝶豆花超临界CO2萃取净油（B提取物）0.06%时，香气质最好;添加量达到0.08%时香气量最饱满，吃味最好，但是开始有辛辣感，综合来看最优添加量是0.06%～0.08%。添加蝶豆花分子蒸馏净油（C提取物）随着添加量的增加，香气质、甜感均有增加并降低了刺激性和辛辣感;当添加量达到0.10%时，香气质和甜感最好，但同时对烟香有一定压制，降低透发性，综合来看最优添加量为0.08%～0.10%。 3; 小结
用超声波提取法、超临界CO2萃取法和分子蒸馏法3种方法制备了蝶豆花提取物并进行了GC/MS分析，3种提取物的挥发性主要成分分别鉴定出36、57、46种。其中超临界CO2萃取的净油鉴定出的挥发性成分最多，相对含量也最高，其中大部分是构成卷烟香味的重要物质;超声波提取技术从蝶豆花中提取出对烟草有贡献的潜香物质效果一般，提取物挥发性成分不如其他方法丰富，在卷烟上的应用效果也不如其他方法好;蝶豆花提取物可用于卷烟加香，可以提质增香，增加吃味，降低刺激性，改善余味，提升卷烟抽吸品质。 参考文献：
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