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(推荐)对硝基苯胺的制备
(推荐)对硝基苯胺的制备
发布时间:2020-06-27 来源:
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对硝基苯胺的制备(一)
一、实验目的
了解芳香族硝基化合物的制备方法,尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。
二、实验原理
主反应:
NHCOCH
3
+
HONO
2
O
2
N
副反应:
H
2
SO
4
O
2
N
O
2
N
NHCOCH
3
+
H
2
O
NH
2
+
CH
3
COOH
NHCOCH
3
+
H
2
O
H
2
SO
4
NHCOCH
3
+
H
2
O
H
2
SO
4
H
2
SO
4
NH
2
+
CH
3
COOH
NO
2
NHCOCH
3
+
H
2
O
NHCOCH
3
+
HONO
2
三、实验药品
乙酰苯胺
5g
(
0.037mol
)
,硝酸(
d
=1.40
)
2.2mL
(
0.032mol
)
,浓硫酸,冰醋酸,乙醇,碳
酸钠,
20%
氢氧化钠溶液。
四、实验仪器
锥形瓶,烧杯,滴管,抽滤装置。
五、实验步骤
1
.对硝基乙酰苯胺的制备
在
100ml
锥形瓶内,
放入
5g
乙酰苯胺和
5mL
冰醋酸
。
用冷水冷却,
一边摇动锥形瓶,一边慢慢地加入
10mL
浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶
解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到
0
~
2
℃
。
在冰盐浴中用
2.2mL
浓硝酸和
1.4mL
浓硫酸配置混酸。
一边摇动锥
形瓶,一边用吸管慢慢地滴加此混酸,保持反应温度不超过
5
℃
[2]
。
从冰盐浴中取出锥形瓶,在室温下放置
30min
,间歇摇荡之。在搅
拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入
20mL
水和
20g
碎冰的混合物
中,对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约
10min
,减压过滤,
尽量挤压掉粗产品中的酸液,
用冰水洗涤三次,
每次用
10mL
。
称取
[3]
粗产品
0.2g
(样品
A
)
,放在空气中晾干。其余部分
用
95%
乙醇进
[4]
行重结晶
。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺,用少许冷乙醇洗涤,尽量压挤去乙
醇。将得到的对硝基乙酰苯胺(样品
B
)放在空气中晾干。
将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的
2/3
。如有不溶物,减压过滤。保存母液(样品
C
)
。
[1]
2
.对硝基乙酰苯胺的酸性水解
在
50mL
圆底烧瓶中放入
4g
对硝基乙酰苯胺和
20mL
70%
硫酸
,投入沸石,
装上回流冷凝管
[6]
(如图)
,加热回流
10-20min
。将透明的热溶液倒入
100mL
冷水中。加入过量的
20%
氢氧
化钠溶液,
使对硝基苯胺沉淀下来。
冷却后减压过滤。滤饼用冷水洗去碱液后,在水中进行
[7]
重结晶
。
纯对硝基苯胺为黄色针状晶体,熔点
147.5
℃
。
附注
[1]
乙酰苯胺可以在低温下溶解于浓硫酸里,但速度较慢,加入冰醋酸可加速其溶解。
[2]
乙酰苯胺与混酸在
5
℃下作用,主要产物是对硝基乙酰苯胺;在
40
℃作用,则生成约
25%
的邻硝基乙酰苯胺。
[3]
也可用下法除去粗产物中的邻硝基苯胺。将粗产物放入一个盛
20
mL
水的锥形瓶中,在
不断搅拌下分次加入碳酸钠粉末,
直到混合液对酚酞试纸显碱性。
将反应混合物加热至沸腾,
这时对硝基乙酰苯胺不水解,而邻硝基乙酰苯胺则水解为邻硝基苯胺。混合物冷却到
50
℃
时,迅速减压过滤,
尽量挤压掉溶于碱液中的邻硝基苯胺,再用水洗涤并挤压去水分。
取出
晾干。
[4]
利用邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺在乙醇中溶解度的不同,在乙醇中进行重结晶,
可除去溶解度较大的邻硝基乙酰苯胺。
[5] 70%
硫酸的配制方法:在搅拌下把
4
份(体积)浓硫酸小心地以细流加到
3
份(体积)
冷水中。
[6]
可取
1mL
反应液加到
2
~
3mL
水中,如溶液仍清澈透明,表示水解反应已完全。
[7]
对硝基苯胺在
100 g
水中的溶解度:
18.5
℃,
0.08g
;
100
℃,
2.2 g
。
思考题
1
.对硝基苯胺是否可从苯胺直接硝化来制备?为什么?
2
.如何除去对硝基乙酰苯胺粗产物中的邻硝基乙酰苯胺?
3
.在酸性或碱性介质中都可以进行对硝基乙酰苯胺的水解反应,试讨论各有何优缺点?
[5]
(注:专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分
来自网络,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/ae193cd7ba68a98271fe910ef12d2af90342a892.html
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