一、 实验目的
1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。
2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、 实验原理
三、 主要试剂物理性质及用量规格
药品:对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、
N,N-二甲基苯胺、乙醇、10%氢氧化钠、氯化钠
试剂用量
试剂物理性质
四、 实验仪器及装置
仪器:烧杯、温度计、表面皿、循环水真空泵
五、 实验步骤及现象
六、 产率计算
表面皿质量=36.73 g
表面皿和晶体质量=40.22 g
所得产品甲基橙的质量m=3.49g
理论产量=2.03*327/173=3.837 g
实际产率=实际产量/理论产量=(3.49/3.837)*100%=90.96%
七、 结果与讨论
实验注意事项
1、对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。
2、重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氨盐易水解为酚,降
低产率。
3、若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。
4、重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深。用乙醇洗
涤的目的是使其迅速干燥。
5、为了使对氨基苯磺酸完全重氮化,反应过程必须不断搅拌.
误差分析
1、 抽滤过程中产品会有所损失会影响产率;
2、 称量时产品未完全干燥,会导致产率偏高。
3、
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/caac8704a48da0116c175f0e7cd184254a351b30.html
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