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正在进行安全检测...
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发布时间:1714413924 来源:
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甲基橙的制备
一、实验目的
1
、学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件。
2
、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
3
、进一步练习抽滤,洗涤,搅拌等基本操作。
二、实验原理
1
、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香叔胺
偶联,生成偶氮染料。
将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐,再
与
HNO
2
重氮化,然后再与
N,N
—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。
2
、甲基橙制备相关的反应方程式:
三、主要试剂及物理性质
1
、主要药品
:
对氨基苯磺酸、
5%NaOH
、
N,N
-
二甲基苯胺、
NaNO
2
、浓盐酸、
10%NaOH
、饱和氯化钠溶液、
95%
乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、
pH
试纸。
2
、
主要化合物的物理性质
对氨基苯磺酸
:一种白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶
体,带有一个分子的结晶水,温度达
100
℃时失去结晶水,在
300
℃时开始分解
碳化,在冷水中微溶,溶于沸水,微溶于乙醇、乙醚和苯,有明显的酸性,能溶
于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。
用于制造偶氮染料等,
也可用作防治麦锈病的农
药。
N,N-
二甲基苯胺
:
淡黄色油状,
有特殊气味液体,
熔点
2.5
℃,
沸点
193
℃,
不溶于水,易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒,能使人呼吸短促而致
死,车间内气体最高容许浓度为
5mg/m3
。
NaNO
2
:微带淡黄色的白色结晶
,
密度
2.17(20
℃
,
熔点为
217
℃
,
易溶于水
,
微溶于乙醇和乙醚
,
在空气中易潮解。在
320
℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧
化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸
,
燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空
气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。
四、试剂用量规格
1
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1
、称取
2.00g
对氨基苯磺酸;
2
、量取
5%NaOH
10ml
;
3
、称取
0.8g NaNO
2
;
4
、准备冰冷水
13ml
,实际水
80ml
;
5
、吸取
1.3ml
N,N-
二甲基苯胺,冰醋酸
1.0ml
;
6
、量取
10%NaOH15ml
;
7
、准备饱和氯化钠溶液
20ml
;
8
、准备乙醇
5ml
;
五、实验装置
1
、主要仪器:
100mL
烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、
台称、试管、
pH
试纸、
10ml
量筒、
100ml
量筒、电炉。
2
、制备过程的装置图
布氏漏斗
表面皿
抽
滤
瓶
烧
杯
反应装置
六、实验步骤及现象
抽滤装置
干燥装置
1
、称取
2.00g
对氨基苯磺酸置于
100ml
烧杯中,加入
5%NaOH10ml
,温水浴促
进固体的溶解
[
烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色
]
。
2
、称取
0.8g
NaNO
2
放入烧杯内溶解入
4ml
水,量取
2.5ml
浓盐酸和
13ml
冰冷
水混合,然后慢慢滴加到上面的烧杯内
[
溶液由开始的红色渐渐变色,最终呈橙
色乳浊液
]
。
3
、
用碘化钾淀粉试纸检验溶液,
将烧杯冷却到室温,
然后冰水浴中放置
15min
[
试
纸变成蓝紫色,杯内物呈橙色乳浊液
]
。
4
、吸取
1.3ml
N,N
-
二甲基苯胺和冰醋酸
1.0ml
于试管内混合,并滴加到上面的
烧杯内,剧烈搅拌
10min
,促进偶合
[
试管内呈黄褐色,烧杯内由红橙色渐渐变
色,最终呈深红色
]
。
5
、
从冰水浴中取出烧杯,
加入
10%NaOH15ml
,
不断搅拌
[
烧杯内物质呈粘稠状,
2
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/cd9f17ad590216fc700abb68a98271fe910eafe7.html
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