苯胺的制备

发布时间：2020-04-04 12:29:23 来源：文档文库

小中大

字号：

手机查看

【实验目的】

1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理

2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作

【实验原理】

芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其

【主要试剂】

锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状NaOH

【仪器装置】

1、主要仪器：

250ml圆底烧瓶，冷凝管（球形、直形），温度计，蒸馏头，分液漏斗，接液管，锥形瓶，量筒，酒精灯，石棉网，铁圈，铁夹，橡皮塞，天平

2、实验装置：

【实验过程】

在一个三角烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%NaOH溶液使反应体系成碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠4g使其饱和，用20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状NaOH干燥。