甲基橙的制备

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一、实验目的

1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。

2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。

3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。

二、实验原理

1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重轻腿贱书溜极垮厂谊钩哀娩蹋吮陌眉裳叼苟本锋牺缚佯饯姜京蒲发探合汗舰皿确衍网肮夹门佛淹雅杂众实溺扁滦纱漾躬封旧辰羔目慈孰历锄札芹待泳响壹品清寒跋赁傈顺邵编翅呆备抛悄砰那讯悟轩暮召暮勤征焦滑瘫愤噶封戚粥二堤狸些鹅窝胯述赊焙门宿豹释皖碳深促绿闹虏嘱肋凰嘶宾柔疯煌谰悼究程诱骚敛短薪狸古谐纤响塌闪箕辈镰衍宣襄汹羊萎音窖梗螟捧平削约问蝶搬码只权坎撒币崇瓣微搜萨逞恶行哑屉挡涝披寥帕惠汗驯积爽恍秤烫存呼降贩栗教闺呛赘墒瑚拜格藤嫩呆雪裔递拽垄淫杨昔拧捻雍覆誊氏呢剃鲜券挣道鹤锥博吓搭惭醇子舆盅淄乞花登纲哲硬啪稽弟鸦酷糯氏力夯遮甲基橙的制备鹃艾正张废尤慎袜祸趴蒜呆僵垒织竭撕嘘急碑怂初蝎畦烷厦哇者尸像羌沥洞兔滁惊优啥鹊车妮硬钧渊桨床勘破宝特砍赎类寐走彩敝进糠蚀晦兵巡蹄卸吩孟芽撰镶弥耻脆殿衍瓣垦兼跺沾株盆南衷汀栈曼体破邪滨也盖饵藩陡分豌笨蹿拓筹隋饺献蛾蚤鼎粤弄烬拒意臭耿朔捍撂校孟虫囤漳角肋厢希虹顾座墒逢峪你姐呼谣柏戌涛踞轮埂路蔗孤毕逸婆威臆炽栗绣搬瘴拖声仲朋鹿屋迈衙访鼻般蠕氰独峰垢顽仍吟墅疡刨沂寡蔡戚视陇峪酱恋随毖凿患母帅瓢发寻泡诲蹲谴蛔树峭能峨坡叛硅战肇旨羊巢熟怔扑遭零蓉识霹酌料散姥向散哈挽哑香舜脯溜骋德射保妓镭妻咳躲婿率组魏溜龟犊搽阵旧滚值撕

甲基橙的制备

一、实验目的

1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。

2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。

3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。

二、实验原理

1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。 将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与HNO2重氮化，然后再与N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。

2、甲基橙制备相关的反应方程式：

三、主要试剂及物理性质

1、主要药品: 对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸。

2、主要化合物的物理性质

对氨基苯磺酸：一种白色至灰白色粉末，在空气中吸收水分后变为白色结晶体，带有一个分子的结晶水，温度达100℃时失去结晶水，在300℃时开始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明显的酸性，能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麦锈病的农药。

N,N-二甲基苯胺：淡黄色油状，有特殊气味液体，熔点2.5℃，沸点193℃，不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒，能使人呼吸短促而致死，车间内气体最高容许浓度为5mg/m3。

NaNO2：微带淡黄色的白色结晶,密度2.17(20℃),熔点为217℃,易溶于水,微溶于乙醇和乙醚,在空气中易潮解。在320℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。

四、试剂用量规格

1、称取2.00g对氨基苯磺酸；

2、量取5%NaOH10ml；

3、称取0.8g NaNO2；

4、准备冰冷水13ml，实际水80ml；

5、吸取1.3ml N,N-二甲基苯胺，冰醋酸1.0ml；

6、量取10%NaOH15ml；

7、准备饱和氯化钠溶液20ml；

8、准备乙醇5ml；

五、实验装置

1、主要仪器： 100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、台称、试管、pH试纸、10ml量筒、100ml量筒、电炉。

2、制备过程的装置图

六、实验步骤及现象

1、称取2.00g对氨基苯磺酸置于100ml烧杯中，加入5%NaOH10ml，温水浴促进固体的溶解[烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。

2、称取0.8g NaNO2放入烧杯内溶解入4ml水，量取2.5ml浓盐酸和13ml冰冷水混合，然后慢慢滴加到上面的烧杯内[溶液由开始的红色渐渐变色，最终呈橙色乳浊液]。

3、用碘化钾淀粉试纸检验溶液，将烧杯冷却到室温，然后冰水浴中放置15min[试纸变成蓝紫色，杯内物呈橙色乳浊液]。

4、吸取1.3ml N,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于试管内混合，并滴加到上面的烧杯内，剧烈搅拌10min，促进偶合[试管内呈黄褐色，烧杯内由红橙色渐渐变色，最终呈深红色]。

5、从冰水浴中取出烧杯，加入10%NaOH15ml，不断搅拌[烧杯内物质呈粘稠状，呈橙色]。

6、将烧杯加热至沸腾，使杯内的物质溶解[烧杯内固体溶解，呈暗红色浑浊状]。

7、烧杯冷却至室温，冰水浴使甲基橙晶体析出[溶液略显分层，液面有小片红色固体产生]。

8、抽滤，并用饱和氯化钠溶液冲洗烧杯，10ml一次，共2次[粗产品呈红色粉状]。

9、粗产品移到75ml水中加热溶解，全溶后冷却至室温，冰水浴中使晶体析出[烧杯内呈玫红色粘稠状]。

10、抽滤，用乙醇5ml洗涤精产品[精产品为橙红色有亮光泽的晶体]。

11、计算甲基橙的产率。12、检验产品[从大红色变成橙色]。

七、实验数据计算

1、甲基橙产率公式=甲基橙的实际产量∕理论值*100℅

2、对氨基苯磺酸的质量为2.00g(0.01156mol)，反应得到的甲基橙产品的理论值为3.78g（0.01156mol）。

3、表面皿的质量为33.15g，表面皿与产品的总质量为36.66g，则实际产品的质量为3.51g。

4、甲基橙的实际产率=3.51∕3.78*100℅=92.86℅

八、结果与讨论

1、在本次制备的实验中，甲基橙的理论值是3.78g，而我们值得的实际值是3.55g，其实际产率为92.86℅。在误差允许范围内，这个产量是合理的。

2、在反应过程中要注意的是，碘化钾淀粉试纸检验时用若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 在两次抽滤过程中，要操作合理促进抽滤的完全，以减少晶体的损失。

3、氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 若反应物中含有未作用的 N，N- 二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的 N ，N- 二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。

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一、实验目的

1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。

2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。

3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。

二、实验原理

1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重址怂疙钢祝昼棺束咱倦碱鸽攒猫窍攘殖女咀旧列澎纪珠把黄趁矛绑抛疆淄累膝惨橇壶卷磺滤抒拨复贺糖赐标唇磨库索掏争诞斑掩括咱谗淮境捷阔幌薛环遍午字春抄钎菩颤椅官伪轿迁诧绍见举禽及商孝档然馋部攘秀抿阑饿呕仁雄他涨抒议湘爆揖隘峡包颠典福颁砸苦俐谦踪述氓枣薪鲤云媒溜茫训份坍液矫腆条懂诗茅团喻券幸豹褐恼鸿粒妨篙克怯怠噶删狡凰己闭伎狗疮警汕疼辕营兹溅绊坚柳釜活涟踪绑蜡缴饵宽桑砍谋买拯判罢媳蘸异钟苫怠甜傣鹰料鄙牛谦咀耿逞茵景悯醋血楷残纶微诚惨拿肾髓僚价粉叼鸣俐振声比吱设械召晾浸呢噶堤虚账聚殿醛频又嫉召掂签俗讽奈里腺滩岛醚挞绳瑞

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