2020年硕士研究生入学考试大纲 考试科目名称:仪器分析 考试时间:120分钟,满分:100分 一、 考试要求 1. 要求掌握电位分析法、电解及库仑分析法、极谱及伏安分析法、紫外及可见分光光度法、红外吸收光谱法、原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、气相色谱法等现代仪器分析方法的基本原理、基本理论、实验方法、干扰消除及应用范围。 2. 要求掌握电位、电导、库仑等电化学和原子发射、原子吸收、紫外-可见、红外光谱等谱学分析方法,以及气相色谱法等有关现代仪器分析方法,和上述现代仪器的构造、原理,达到一定的实验数据处理和相关方法的谱图解析能力,达到样品的成份、结构及与其相关的性能分析的能力。 二、考试内容 1.绪论 仪器分析的定义及其分类,仪器分析方法的特点和应用范围。 2.电化学分析法导论 电化学分析法的内容、分类、特点及其在生产、科研中的应用范围。 3.电位分析法 (1)基本原理:电极电位、电池电动势与离子浓度的关系Nernst方程。电位分析法分类。 (2)参比电极和指示电极。参比电极条件、常用参比电极;指示电极条件、常用指示电极。 (3)玻璃电极法测定溶液的pH值 pH值的实用定义;玻璃电极的构造及测量溶液pH值的基本原理;玻璃电极的特点及影响pH值测量的因素。标准缓冲溶液。pH计的原理、构造;定位和温度校正的设置及其对pH值测定的影响。 (4)离子选择性电极 离子选择电极构造,膜电位的产生机理及其与离子活度的关系,电极电动势与离子活度的关系。离子选择性电极的种类和性能:固体膜电极、液体膜电极、气敏电极、酶电极及其它类型电极。离子选择性电极的选择性:选择性系数及其应用,离子选择性系数的测定的三种常用方法。 (5)电位分析的测定方法 直接电位法:工作曲线法,标准加入法,Gran作图法。 电位滴定法:电位滴定类型。确定滴定终点的方法(45切线法、一次微商法、二次微
商法、线性滴定法)。 4.库仑分析法 (1)电重量分析和库仑分析:库仑分析的特点。 (2)库仑分析法的测定原理法拉第定律;库仑分析的条件及影响因素;电化学稳定区。 (3)定量测定方法 恒电位库仑分析。电量测定(电流时间曲线计算法、库仑计法、电子积分仪法)。 恒电流库仑滴定。仪器装置及测定过程,确定终点的方法(电位法、电流法、指示剂法)。本法的优、缺点。 5. 极谱和伏安分析法 (1)基本原理 极谱法与伏安法。极谱装置与测定过程。滴汞电极的优、缺点。 电解液内电荷的传递方式。极谱分析条件的选择。极谱波(残余电流,扩散电流,极限扩散电流,半波电位)。 (2)极谱定量分析基础 尤考维奇扩散电流方程式。影响扩散电流的因素:扩散电流常数、毛细管常数、电流常数。干扰电流(残余电流、迁移电流、极大,氧波、氢波、前波和叠波)及其消除方法。底液的选择。波高测量与定量分析方法。 (3)极谱波定性分析基础 极谱波分类(可逆波与不可逆波,还原波与氧化波,简单金属离子极谱波、络合物极谱波,有机物极谱波)。 简单金属离子可逆极谱波方程。金属配合物的可逆极谱波方程。极谱波方程应用:对数分析求半波电位和电子转移数,求配位数和稳定常数,判断电极反应的可逆性。半波电位及其影响因素。 (4)新的极谱分析法简介