分析化学试题(四)
一.填空题(每空1分,共30分) 1.根据分析的对象可将分析化学分为 , 。 2.误差按其性质的不同可分为两类 和 。 3.97.31ml 0.05480mol/L碘溶液和97.27ml 0.1098mol/L Na2S2O3溶液混合,加几滴淀粉溶液,混合液是 色。 4.定量分析中常用的分离方法有 , , 。 5.无机物试样的分解常用的方法有 , 和半熔法。 6.摩尔法确定终点的指示剂是 ,佛尔哈德法用的指示剂是 ,法扬司法用的指示剂是 。 效应,使沉淀的溶解度减小。在实际工作中,氧化还原指示剂In变色的电位范围为 V。符合吸收定律的有色溶液,在不同波长测定的摩尔吸光系数 (指出相同或不同),在 波长下, 数值最大。 10.电位法是利用电池 与试液中 之间一 定量的数量关系,从而测得离子活度的。 11.在电位滴定中常用的指示电位是 和 。 12.在通常的原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受 和 变宽的影响。 13.柱温度直接影响色谱分离和分析时间,柱温度升高会使 变差。 14. 某化合物能溶于乙腈, 也能溶于庚烷中, 且两种溶剂在测定该化合物的红外光谱区间都有适当的透过区间, 则选用__________溶剂较,因为____________。15.色谱法按固定相的固定方式分类, 除柱色谱法以外, 还有____________________和_________________________。16. 试比较 和 分子的红外光谱情况,乙酸中的羰基的吸收波数比乙醛中的羰基____________。17. 用紫外-可见分光光度计测定时,用试剂空白作参比溶液测得某试液的透射比为10%,如果更改参比溶液,用一般分光光度法测得透射比20%的标准溶液作参比溶液, 则该试液的透射比应等于_______。二.选择题(每空1分,共25分,打“*”者为多选) 1.为标定硫代硫酸钠溶液的浓度,宜选择的基准物是 ( ) A 分析纯的双氧水 B 分析纯高锰酸钾 C 分析纯重铬酸钾 D 分析纯铬酸钾 2.已知HCN的Ka=6.2×10-10,则CN- 的pKb为 ( ) A 3.21 B 4.79 C 3.79 D 9.21 3.pH=1和pH=3的两种强电解(互不反应)溶液等体积混合后,溶液的pH值为 ) A 1.0 B 1.5 C 2.0 D 1.3 4.EDTA相当于几元酸? ( ) A 3 B 4 C 5 D 6 5.在下列电对中,条件电位随离子强度增高而增高的是 ( ) A Ce4+/Ce3+ B Sn4+/Sn2+ C Fe3+/Fe2+ D Fe(CN)63-/Fe(CN)64- 6.为获得纯净易过滤和洗涤的晶形沉淀,要求 ( ) A 沉淀时聚集速度大而定向速度小 B 溶液的相对过饱和度大 C 以沉淀时聚集速度小,而定向速度大 D 沉淀的溶解度要小。 7.在吸光光度法测定中浓度的相对误差最小时的A值为 ( ) A 0.378 B 0.434 C 0.500 D 1.00 8.已知HAc的pKa=4.74,含有1mol/L HAc和1mol/L NaAc的缓冲溶液 的pH值为 A 4.69 B 4.79 C 4.82 D 4.749.2.180是几位有效数字 ) A 2 B 3 C 4 D 510.用双指示剂法测定可能含有NaOH 及各种磷酸盐的混合碱,现取一定体 积该试液,用HCl标准液滴定,以酚酞作指示剂,用去HCl 8.02ml,然后加入甲基红继续滴至橙色,又用去20.50ml则此溶液的组成是 A Na3PO4 B Na2HPO4 C NaOH+Na3PO4 D Na3PO4+Na2HPO411.pH玻璃膜电极的电位的产生是由于 ( )A H+离子透过玻璃膜 B 电子的得失 C H+得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换 E Na+得到电子12.用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子、溴离子,碘离子时,可用做参比电极的是 A 银电极 B 卤化银的离子选择电极 C 饱和甘汞电极D 玻璃电极 E 铂电极 13.空心阴极灯的主要操作参数是 ( ) A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度D 内充气体压力 E 阴极线和射强度 14*.原子吸收的定量方法————标准加入法,消除下列哪种干扰( )A 分子吸收 B 背景吸收 C 光散射 D 基体效应 E 物理干扰 15*. 在气液色谱中,首先流出色谱柱的是 ( )A 吸附能力小的 B 脱附能力大的 C 溶解能力大的D 挥发性大的 E 溶解能力小的 16.从环已烷和苯的色谱图中得到死体积Vm=4,VR环已烷=10.5,VR苯=17计算苯和环已烷的相对保留值V苯—环 ( )A 0.5 B 0.62 C 1.62 D 2.0 E 2.63 17.设电对MnO4—/Mn2+在pH=1时的条件电位为E01,在pH=4时为E02则 :
A E01> E02 B E01
4. 计算在1mol/L HCl溶液中用铁离子溶液滴定Sn2+的计量点电位和电位突跃范围(已知1mol/L HCl中,E0/(Fe3+/Fe2+)=0.68 伏, E0/(Sn4+/ n2+)=0.14伏)=0.68V,) , =0.14V 5.某种钠敏电极的选择性参数KNa+,H+约为30,如用这种电极测定pNa=3的钠溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于几?6.用0.20A电流通过电解池, 电解硝酸铜酸性溶液,通电时间为12min,在阴极上析出0.035g铜, 阳极上产生8.30mL氧(在标准状态下), 求极上析出铜和阳极上放出氧的电流效率?7.当用火焰原子吸收测定浓度为10g /mL的某元素的标准溶液时,光强减弱了20%,若在同样条件下测定浓度为50g /mL的溶液时,光强将减弱多少?四. 简答题(共10分)1.某有色溶液以水作参比,用2cm比色皿在前721型光度计上测得A=2.0,导致浓度测定误差较大,若使A值落在适宜的读数范围,可采取哪些措施?2.气相色谱检测器有哪些类型,各举例说明。3.简述原子吸收分光光度计如何消除火焰原子发射光谱的干扰。4.某一烃类化合物,质谱的分子离子峰m/e=102, 其1H-NMR谱在=7.4(单峰, 5H)和3.1(单峰,1H), 以及IR吸收峰在2210cm-1和3310cm-1, 推导该化合物的结构。
一、填空题
1. 1. 有机分析 无机分析 2. 统误差 随机误差 3. 无4. 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 层析分离法 离子交换分离法 5. 溶解法 熔融法 6. 铬酸钾 铁铵钒 吸附指示剂
7. 同离子效应 8. E0‘±0.059/n9. 不同 最大吸收10. 电动势 离子活度 11. 甘汞电极 银-氯化银电极 12. 多普勒变宽(或热变宽),劳伦兹(或碰撞变宽、压力变宽)13. 分离效果
14. 庚烷,乙腈毒性较强。15. 纸色谱,薄层色谱16. 更高17. 50%。
二、选择题
1.C 2.B 3.D 4.D 5.D 6.C 7.B 8.D 9.C 10.D 11.D 12.CD 13.A 14.DE 15. DE 16.D 17.A 18.A 19.B 20.BD 21.A 22. C 23. A 24. B 25. D
三、计算题
1. = (41.24+41.27+41.23+ 41.26)/4=41.25 = (0.01+0.02+0.02+0.01)/4 = 0.015 s =[(Xi-)2/(n-1)]1/2= (0.0010/3)1/2 = (0.00033)1/2 = 0.018
µ =±ts/n1/2=41.25±(3.18×0.018)/51/2 = 41.25±0.029(代表平均值)
2.因为c×Ka=0.1×10-4.74=10-5.74>10Kw c/Ka=0.10/10-4.74=103.74>105所以[H+]=(cKa)1/2=(0.10×10-4.74)1/2=10-2.87pH=2.87 [OH-]=102.87-14=10-11.13=7.41×10-12 mol/L
因为cKa>>10Kw(水的离解忽略)所以[Ac-]=[H+]=1.35×10-3 mol/L所以[HAc]=0.10-1.35×10-3=9.87×10-2 mol/L
3.pH=6时,lgαY(H)=4.65, lgK/MgY= lgKMgY - lgαY(H)=8.69-4.65=4.04<6 所以不能准确滴定,若想要准确滴定,需满足lgK/MgY= lgKMgY - lgαY(H)≥6
即lgαY(H)≤lgKMgY-6=2.69 所以pH=7.6
4.Esp=(n1E1+n2E2)/ (n1+n2)=(1×1.68+2×0.14)/(1+2)=0.32v 突跃范围 E20/+0.059/n2·lg103~E10/+0.059/n1·lg10-3
所以 0.14+(0.059×3)/2~0.68-0.059×3即 0.228v~0.503v
5.[Na+]=10-3 测量误差%=(kij×(aj)Zi/Zj)/ai 所以 3%=(30×(aj)1/1)/10-3解得 aj =10-6 即pH≥6
6. 阴极上析出铜的电流效率:
e/%=〔 Q/Q(总)〕×100=〔(m×n×F)/M〕×100/Q(总) =〔(0.035×2×96500)/63.5〕×100/(0.2×12×60)= 106.0×100/144.0=73.9%
阳极上放出氧的电流效率:
e%=〔 Q/Q(总)〕×100 =〔(8.30×4×96500)/22400〕×100/(0.2×12×60) = 143.2×100/144.0=99.3%
7. ρ1=10g/mL 时 T1=80%ρ2=50g/mL时 T2=? ρ1∝ -lgT1 c2∝ -lgT2
ρ1/ρ2=lgT1/lgT2 lgT2=-0.484 T2=32.8% 则光强减弱了 100%-32.8%=67.2%
四、简答题
1. 1. 换用0.5cm比色皿, 示差法, 把溶液稀释大约4倍。
2. 2. 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子俘获检测器 火焰光度检测器。
3. 其仪器装置中,灯光源以调制方式工作,检测器后的放大器采用与光源调制频率相匹配的交流放大器,它只对灯信号放大,而将来自火焰的直流发射信号滤去,从而消除其干扰。
4. 从1H-NMR说明是一取代苯, 其质量数计(C6H5-为77), 则102-77=25, 可能 是C2H,(-C≡CH), 而IR在2210cm-1j是 C≡C; 3310cm-1是 =C-H, 从1H-NMR建议是末端炔烃.
结构为
本文来源:https://www.2haoxitong.net/k/doc/f6dc4c554431b90d6d85c70e.html
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