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色谱峰面积重现性差的原因分析
色谱峰面积重现性差的原因分析
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色谱峰面积重现性差的原因分析
在使用高效液相色谱系统进行日常分析检测的过程中,
有时会遇
到色谱峰峰面积重现性差的问题,导致无法对组分进行准确定量。
现在我们来分析一下导致色谱峰峰面积重现性差的常见原因及
解决方法:
1
、
检查进样量及进样操作
进样量不符合要求或者进样时操作失误,
都可能导致色谱峰面积
重现性差。
如果是使用手动进样器且方法要求进样量小于定量环体积,
必须
使用合格的小体积进样针完成进样,
且尽可能控制每次进样体积一样。
如果是使用自动进样器,
需检查进样系统是否存在气泡、
样品瓶
是否装得过满、是否存在进样针座堵塞或漏液等。
2
、
查看峰型
如果峰型差,比如拖尾或者前沿、峰顶出现分叉等,将会影响工
作站积分重复性。
3
、
核查样品浓度
样品尤其是挥发性样品,
可能由于放置时间过长而引起样品浓度
变化,导致峰面积重现性差。
4
、
核查样品稳定性
有的化合物可能室温下不稳定,再新配溶液进样试试看。
5
、
查看保留时间
保留时间不稳定对峰面积重复性有很大的影响
(一般保留时间越
长峰面积会越小)
,因此所有可能影响保留时间重现性的原因都有可
能导致峰面积重现性差。
在此之前我们已详细分析过这些因素,
主要
包括:流动相流速不稳定、流动相组成变化、色谱柱老化、柱温变化
等。
6
、
检查流动相
样品与流动相起始比例不兼容,
有的样品组分在梯度起始流动相
里可能析出,请调整合适的流动相。
7
、
检查色谱柱
色谱柱污染了,请使用更强的洗脱溶剂冲洗色谱柱。
8
、
核查检测器参数
应核查检测器的各项参数:
比如
UV
检测器的温度
(若设置温度)
是否稳定,
CAD
检测器的载气流速、气体压力是否正常等。
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/1c0c60e5e65c3b3567ec102de2bd960591c6d942.html
《色谱峰面积重现性差的原因分析.doc》
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