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食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
发布时间:2023-03-01 11:42:23 来源:
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实验四
高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类
苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂,
广泛存在于酱油、醋、化
妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有:
对羟基苯甲酸甲酯、
对羟基苯甲酸乙酯、
对羟基苯甲酸丙酯、
对羟基苯甲酸异丙酯、
对羟基苯甲酸丁酯、
对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败
的作用,苯甲酸的杀菌、
抑菌效力随介质的酸度增高而增强,
在碱性介质中则失去杀菌、抑
菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂,
也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作
用最好,由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水,
所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等
强极性溶液中,
然后使用,
为更好发挥防腐作用,
最好是将两种或两种以上的该酯类混合使
用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大,
但若大量摄入,
则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求,如中国的
GB2760
《食品添加
剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。不同商品中的最大限量:苯甲酸
0.2-1g/kg
(中)
,
山梨酸
0.2-1g/kg
(中)
,甲酯
1g/kg
(中)
,乙酯
0.1-0.25g/kg
(中)
,丙酯
0.012-0.2g/kg
(中)
,丁酯
0.25g/kg
(日)
,异丁酯
0.25g/kg
(日)
。本方法可同时检测食品中
上述
8
种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、
对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸
丁酯。
一、实验目的和要求
1
、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法;
2
、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程;
3
、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理
在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类,
它们都是强极性化合物,
可采用
高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性,
采用外标法定量对羟基苯
甲酸酯类含量。
X=(A
2
×
C/A
1
(为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为
ug/mL
,单位;
A1
为标样对羟基苯甲酸酯
类的峰面积;
A2
为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积;
C
为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓
度。
)
三、仪器、试剂
1
、仪器:
Waters
高效液相色谱仪、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平
2
、试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为
分析纯)
、超纯水
四、实验步骤
1
、标准液的制备:
标准混合使用液:
精密称取对羟基苯甲酸甲酯、
对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯
各
0.01g
,
用一只
100mL
容量瓶以乙腈:
水=
1:1
中定容,
吸取
1mL
,
于
25mL
容量瓶中水定容,
配制浓度均含
4µ
g·
mL
-1
的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
2
、样品的处理:
称取
5g
样品,加入
40mL
乙腈,用超声波萃取
30min
,过滤,用微孔滤膜抽滤待测。
3
、实验条件的选择
(1
色谱柱
(2
流动相
乙腈:水(
50
:
50
),流量
0.3mL·
min
-1
(3
监测器
紫外光度监测器,
254nm
,灵敏度
0.04
(4
进样量
2µ
L
(5
柱温
40
℃
4
、测定
(1
将配制好的流动相乙腈、超纯水置于超声波发生器上脱气
15min
。
(2
根据实验条件,将超高压液相色谱仪按照操作步骤调节至进样状态,待仪器液路和电路
系统达到平衡时,记录仪基线呈平直,即可进样。
(3
依次分别吸取
2µ
L
的标准混合使用液和未知试液进样,记录各色谱图,在每次进样后,
于进样信号附近标明进样溶液的名称。
四、数据处理及分析
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/3efdfd034a35eefdc8d376eeaeaad1f346931103.html
《食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法.doc》
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