硅油中乙烯基含量的测定
发布时间：2023-01-31 15:44:13 来源：文档文库
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硅油中乙烯基行量的测定
一、实验原理
利用过量的IBr与硅油中的乙烯基发生的加成反应，使乙烯基反应完全。此时还剩下一定量的IBr，再加入过量的KI，使剩下的IBr完全反映，释出I2。然后用0.1N的Na2S2O3标准溶液进行滴定。并平行做空白实验。两组实验所消耗的Na2S2O3的物质的量之差的一半，实际上就是与乙烯基反应的IBr的物质的量，也是乙烯基的物质的量。反应如下：
（1）加成反应：—CH=CH2+IBr→—CHI—CH2Br
（2）多余IBr中I2的释放：IBr+KI==KBr+I2
（3）用Na2S2O3滴定释放出来的I2：I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6
其中，M是
连接乙烯基链节的平均分子量，一般为27、74、93等.
二、所需仪器和药品
1、仪器
（1）碘量瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）（2）棕色滴定管（3）10mL、5mL移液管（4）
量筒（5）胶头滴管及称量瓶（6）分析天平（7）洗瓶
2、药品
（1）0.050mol/L溴化碘溶液（2）0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液（3）纯四氯化碳（4）1％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）（5）10％碘化钾溶液（6）冷却的去氧新蒸馏水（7）硅油
Hanus溴化碘溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时在水浴中加热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。贮于棕色瓶中。0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液：取结晶硫代硫酸钠25g，溶于经煮沸后冷却的蒸馏水（无CO2）中。添加Na2CO3约0.2g（硫代硫酸钠溶液在pH9—10时最稳定）。稀释到1000mL后，用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定：准确地量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均匀。以1%淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定，按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液的浓度后，用水稀释至0.1mol/L。KIO3+5KI+3H2SO4─→3K2SO4+3I2+3H2O
I2+2Na2S2O3─→2NaI+Na 