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对羟基苯甲醛的生产工艺及下游产品的开发
对羟基苯甲醛的生产工艺及下游产品的开发
发布时间:2023-03-07 19:32:18 来源:
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对羟基苯甲醛的生产工艺及下游产品的开发
来源
:
中国化工信息网
2007
年
7
月
3
日
对
羟基
苯甲醛
(PHB
分子式为
C
7
H
6
O
2
,呈白色或浅黄色针状结晶,微溶于水,溶于甲
醇、丙酮和苯等有机溶剂。是重要的有机化工原料,是精细化学品的重要中间体,广泛应
用于医药、农药、香料等领域,其需求量呈不断增长趋势。
1
生产工艺
国内主要生产厂家有
辽宁新民有机化工厂、南京晶美化学有限公司、安徽潜山药物化
工厂、山东淄博大华化工公司、山东春光化工有限公司、盐城隆达公司农药厂、高邮市康
乐精细化工厂、上海宝山月浦化工厂
等十余家企业。对羟基苯甲醛合成路线较多,国内多
采用苯酚
-
甲醛法,
而国外则多采用空气氧化对甲酚法。
目前国内对羟基苯甲醛与国外先进
水平和国内精细化学品工业发展的要求尚存在较大差距,近年来虽然国内有多家企业计划
采用对甲酚路线建设该项目,如大庆萨南实业有限公司、湖州市加成石油化工厂、嘉兴市
华杰精细化工有限公司等数家企业。但是技术不甚成熟,尤其是对甲酚氧化产物分离技术
不过关,导致产品质量较差,不能满足下游精细化学品对纯度的要求。下面介绍一下各种
合成工艺的概况。
1.1
苯酚法
(1
苯酚
-
甲醛法
苯酚和液体氢氧化钠混和反应物形成钠盐,在
50℃下慢慢加入甲醛,
得到邻和对位的
羟甲基苯酚;产物不需分离,在
50℃下通入氧气,并加入苯酚质量分数
5%
的
Pt/C
催化
剂和
Bi
2
(SO
4
3
,反应
1.5h
后过滤催化剂,再经酸化、蒸馏得到
PHB
。以间硝基苯磺酸为
催化剂时产率为
55%
左右,若以氟硼酸作催化剂,产率则可达
80%
以上。
该法对设备要求不高,合成路线较短,技术成熟,但产率和选择性高,环境污染比较
严重,目前国内多采用该法生产。
(2
氯仿法
(Reimer-Tiemann
法
在碱金属氢氧化物作用下,苯酚与氯仿反应生成邻羟基苯甲醛和
PHB
。将三氯甲烷加
入苯酚碱溶液中,在
80℃下反应
4h
,得到
PHB
和邻羟基苯甲醛,混合物经酸化、蒸馏、
分离、纯化,得到
PHB
,收率
50%
左右。
该法原料价廉易得,但缺点是反应时间长、反应收率低,对羟基苯甲醛的选择性较低,
一般对、邻位之比约为
1
:
5
,高者可达
1
:
10
。不过因其反应温度比较低,也容易控制,
故国内目前主要采用此法生产水杨醛。近几年国外对该反应条件进行了改进,主要是从缩
短反应时间,
提高设备利用率等方面考虑。
国外还对采用该法制备高选择性的
PHB
进行了
研究,主要是在氢氧化钾存在下,通过加入
α
-
或
β
-
环状糊精作为催化剂,使
PHB
的选择
性可达
100%
。
(3
苯酚与三氯乙醛法
在碳酸钾的催化下,苯酚与三氯乙醛缩合,得到的中间体经甲醇钠分解得到
PHB
。
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/8b1ea1dc195f312b3169a508.html
《对羟基苯甲醛的生产工艺及下游产品的开发.doc》
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