实验 邻、对硝基苯酚的制备 P.178
【实验目的】
1 掌握水蒸气蒸馏的原理及操作；
2 学习苯酚的硝化反应。
【实验原理】 一 主反应
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沸点 214℃ 279℃
熔点 45℃ 114℃
1 副反应
（1）氧化；（2）二硝化。 ( 措施：低温 5-10℃ )
2 产物的物质的量之比
苯酚:(邻+对)=1:1
3 混合物分离
熔、沸点都相差很大（分子内氢键与分子间氢键）
二 水蒸气蒸馏 （第54页）
1 必须满足的三个条件和适用的四种情况?
2 基本原理：
1）纯水体系
![](https://wkrtcs.bdimg.com/rtcs/image?w=517.33&md5sum=cc9fc3925d5e248659d554c52fd0167e&sign=4c17f8af54&rtcs_flag=1&rtcs_ver=4&l=webapp&bucketNum=544&ipr={"t":"img","r":"r_5","w":"517.33","h":"69.33","dataType":"gif","c":"word/media/image2.gif"})
2) 水+A 混合体系
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馏出液：含水、A。
【实验装置与步骤】
一 反应装置
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二 水蒸气蒸馏装置
1 蒸汽发生器：产生蒸汽，加沸石，安全管的作用及位置。
2 导气管：保持通畅、下斜，水夹的作用。
3 蒸馏过程：先蒸出苯，后蒸出邻硝基苯酚。
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三 实验步骤 （P.179，方法二，自行整理并记录实验现象）
【注意事项】
1 逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度5-10℃。
2 对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。
3 水蒸气蒸馏时，可以在三颈烧瓶的底部另加热少许。
4 必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。
5 反应残液处理：加10毫升1% NaOH溶液。
【实验结果】
1 产品的颜色、形状：
2 产率
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3 实验得失分析：
【问题与讨论】 第179页： 1、2题
3 简单的流程图，说明邻、对硝基苯酚二者从混合物到纯品的过程。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/8cf25b3c2c3f5727a5e9856a561252d381eb2065.html
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