间溴硝基苯的制备

实验报告

课程名称： 化工专业实验 指导老师： 成绩：________________

实验名称： 间溴硝基苯制备 实验类型：有机合成实验 同组学生姓名：

一、实验目的和要求 二、实验内容和原理

三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤

五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析

七、讨论、心得

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一、实验目的

1．了解确定合成化工产品的工艺路线及选择合适的工艺条件的方法；

2．了解实验前的准备工作；

3．了解制备间溴硝基苯的操作步骤，掌握有关的注意事项。

二、实验原理

合成间溴硝基苯的工艺路线有：

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1．

2． 收率60～75％

3． 收率80～90％

路线1间硝基苯胺比硝基苯价格要贵得多，反应复杂，分二步进行。路线2反应温度较高，在此温度下溴很难加入，且收率也不高。路线3反应条件温和，收率较高。所以选择路线3。根据实验情况，KBrO3在溶液中溶解性差，而间溴硝基苯是固体，固固在非均相溶液中反应性较差，改用NaBrO3避免了这一缺点。所以我们选择的工艺路线为：

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工艺条件：1．原料配比：word/media/image6.emf

（摩尔比）

（质量比）

2．反应温度30～35℃，加料温度小于30℃。

3．反应时间1.0～3hr。

三、实验材料和装置

1．化学试剂及其性质

硝基苯：分子量123，熔点6℃，沸点210～211℃，相对密度1.205(15/4℃)，有苦杏仁气味，微溶于水，有毒的液体。

间溴硝基苯：分子量202，熔点56℃，沸点256.5℃，相对密度1.7036(15/4℃)，难溶于水，有毒的浅黄色结晶。

溴酸钠，硫酸

2．实验装置

间溴硝基苯制备实验装置图

四、实验步骤

1．量取约8mL硝基苯倒入三口瓶中，称量并记录硝基苯质量；

2．量取约60mL65%硫酸倒入三口瓶中；

3．按硝基苯与溴酸钠摩尔比1:1.01算出溴酸钠质量，称取溴酸钠于烧杯中；

4．连接好装置。打开超级恒温水浴槽，设置水浴槽温度在室温以下，开启搅拌，搅拌要剧烈；

5．缓慢、少量分次加入溴酸钠，加料时间约半小时，控制温度在30℃以下；

6．加料结束，设置水浴温度在30～35℃，继续搅拌，反应45min；

7．反应结束，取出三口瓶，在水槽中冷却至室温；

8．反应物过滤，得到滤饼为浅黄色固体。滤饼加水搅拌，过滤，滤饼多次水洗，直至pH到中性为止；

9．产物抽干，装入样品袋中，称量并记录产物质量。

五、实验数据记录及结果与分析

1．实验数据记录

（1）投料量

硝基苯：10.8995 g 65%硫酸：61mL 溴酸钠：13.5132 g

（2）实验现象

加入硝基苯和硫酸后，反应液为无色透明溶液。

24℃左右缓慢、少量分次加入溴酸钠，随着不断加入溴酸钠，反应液出现黄色且渐渐加深，温度计示数有略微上升。

加料结束后升温至28℃反应约10min，反应液呈橙黄色，并不断析出黄色固体。

继续升温至34℃反应约45min，反应液变化不大，呈橙黄色且有黄色固体析出。

2．实验结果与分析

（1）产物质量（湿重）

m =16.492 g

（2）产率计算

理论产量=10.8995/123*202=17.900 g

产率=16.492/17.900*100%=92.1%

由于产物未充分干燥，所得质量为湿重，故产率计算比实际偏大。

六、思考题

1．一个化工产品要产业化，实验室需要做些什么？

根据原料成本、反应条件难易、产物收率、产物分离难易、副产物处理等方面确定最佳工艺路线；通过实验改良原有工艺路线，实现产率提高、设备简化等目的；从实验室所得数据出发，用一定方法模拟工业大规模生产，设计工业生产方案。

2．本实验反应需要考察那些工艺条件？

反应温度的控制；原料加料比，催化剂用量；搅拌程度；加料速度；反应时间等。

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/8e5c837c9b89680202d82565.html