两种方法测定维生素D3含量
发布时间：2023-10-15 15:02:33 来源：文档文库
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学术论坛 Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｌｎｎｏｖ 两种方法测定维生素Ｄ３含量 胡鑫鹦盛翠凤 《浙江新和成股份有限公司 浙江３１ ２５００） 摘要；本文此较中国药典和ＥＰ２Ｏ０２的基础上，通过试验对二种方法进行了比较。说明外标法在维生素Ｄ３含量检测上可以应用，并且 曼有利于有关物质的分析。 关键词：维生素Ｄ３ 内标法 外标法 中图分类号：Ｑ５６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７４—０９８ｘ（２Ｏ０８）ｌｌ（ａ）一０１９７—０１ 将外标法和内标法进行对比实验，发现表 维生素Ｄ３的总量（ ｆ ｆ。＋ ｉ２）ｍ ／Ａ。），并 维生素Ｄ３的校正因子Ｆ Ａｒ—Ａ 明两方法测得结果一致，外标法可同时进行含 计算含量。 Ａｒ＝—’ 一 ２。１线性关系考察 量与有关物质的检测。 式中：Ａ，——对照品溶液中维生素Ｄ３的 移取对照品贮备溶液２ ０ｍｌ、３。０ｍｌ、 ｐ ｒｅ １仪器与试药 仪器：Ａｇｉｌｅｎｔ ｌｌＯ０高效液相色谱仪， ＶＷＤ紫外检测器。 色谱条件： 色谱柱：用硅胶为填充剂； 流动相：正己烷：正戊醇＝９９７：３； 检测波长：２５４ｎｍ； 列公式计算维生素Ｄ３及前维生素Ｄ３折算成 维生素Ｄ３的总峰面积（Ａ ＝Ａ ＋Ｆ×Ａ ２），按 ２。３回收率试验 流速：２．０ｍｌ／ｍｉｎ 采用标准加入法，每个浓度平行三次，计 外标法以峰面积计算供试品含量。进样量：２００ ｌ。 ３．１线性关系考察 ｎ＝９） 维生素Ｄ３对照品（中国药品生物制品检 算回收率。平均回收率（标准偏差，不同实验者间的偏差为０．０４％。 为９９。９％，ＲＳＤ（ ＝９）为０．５８％。 ４．０ｍｌ、５．０ｍｌ、６。０ｍｌ于五个２０ｍｌ的容量瓶 峰面积；Ａ ——校正因子测定液中维生素Ｄ３的峰 中，加内标溶液２ｍｔ，加正己烷至刻度，摇匀得 五个不同浓度的稀释液测定。得相关系数 面积 Ａ ——校正因子测定液中前维生素Ｄ３ Ｒ ＝Ｏ．９９９８，Ｒ＝０．９９９９。 ． 的峰面积 ２。２精密度试验 含量测定取供试品溶液进行测定，按下 取供试品共６份，依法测定，并计算相对 定所）； 供试品：自制。 其他试剂均为分析纯。 ２．４样品含量测定 测定样品含量为９９．２％、ｌ（）（Ｊ．１％、９９． ６％。 取对照品贮备液２．０ｍｌ、３．０ｉｎｌ、 ４。０ｍｌ、５．０ｍｌ、６．０ｍｌ于五个２０ｍｌ的 容量瓶中，取此五个稀释液按上述色谱条 ２内标法 参照中国药典２０００年版附录ｖⅡＫ维生 素Ｄ测定法 色谱柱： ｌｔｉｍａ ＳｉＡｃａ（５肚ｍ，２５０ ｘ ４。 ６ｒａｍ） 内标溶液的制备：称取邻苯二甲酸二甲酯 ２５ｒａｇ，置２５ｍｌ量瓶中，加正己烷至刻度，摇 匀。 供试品溶液的制备：精密移取供试品原液 件进样分析。 结论：供试品溶液浓度在ｌ０．３２～３０．９６ “ｇ／ｍｌ之间，ｌｌｉ￣ｌ当于称样范围在４１％～ ３外标法 峰面积与其浓度呈良好的线性。 参照ＥＰ２Ｏ０２口１维生素Ｄ３含量测定方法及 １２４％之间时，２精密度试验 中国药典２０００年版附录ｖⅡＫ维生素Ｄ测定 ３．平行６次测定供试品的含量，并计算相对 法 色谱柱：ＡⅡｔｊＩＩ】ａ Ｓｉｌｉｃａ（５ ｍ，１５０×４。 标准偏差见表ｌ。３。３准确度 ６ｍｍ） 用本法测定本品三个批号的含量分别为 供试品溶液的配制：移取供试品原液５ｍｌ， ９９。３％、１００．０％、９９。６％。 置５０ｍｌ棕色容量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀 外标法测得结果与内标法测定的结果基 ２ｍｌ，置２０ｍｌ棕色量瓶中，精密加内标溶液 即得。 对照品溶液的配制：移取对照品贮备液
