有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称：甲基橙的制备
学 院：化工学院
专 业：化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：房江华、李颖
日 期：
一、 实验目的：
1、 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
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三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（2.00g）、5%氢氧化钠（10.00ml）、亚硝酸钠（0.80g）、浓盐酸（2.50ml）、N,N二甲基苯胺（1.30ml）、冰醋酸（1.00ml）、10%氢氧化钠（15.00ml）、饱和氯化钠（20.00ml）、乙醇（少量）
仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
理论上2.00g对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：
m=2.00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327.33/73.83=3.77g
产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降
低产率。
若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤
的目的是使其迅速干燥。
N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。
在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都
冷却。
N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析：
结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；
在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能
进行抽滤操作，可能使产品减少；
重氮化过程严格控制温度在5℃ 以下，产率较高。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/af58a0677cd184254b3535bc.html
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