材料分析方法课后习题答案 第十四章
1波谱仪和能谱仪各有什么优缺点
优点:1)能谱仪探测 X射线的效率高。
?
X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到
定性分析结2) 在同一时间对分析点内所有元素 3) 结构简单,稳定性和重现性都很好
果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
4) 不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。
缺点:1)分辨率低。
2)能谱仪只能分析原子序数大于
基体中碳含量可用波谱仪。
11的元素;而波谱仪可测定原子序数从 4到92间的所有
3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析2、 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。
答:(1)、定点分析: 将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探 测器的位置,即可得到分析点的
X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光
、线分析:将谱仪(波、能)固屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。
(2)
定在所要测量的某一元素特征
X射线信号(波长或能量)
的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情 况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)
、面分析: 电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元
素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用
X射线调制图像的方法。
3、 要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样
的操作方式进行具体分析?
答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用 能谱仪来分析其化学成分。
(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:
a、 沿晶断口分析:靠近二次电子检测器的断裂面亮度大,背面则暗,故短裤呈冰糖块状或
呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂,断口上午塑性变形迹象。
b、 韧窝断口分析:韧窝的边缘类似尖棱,故亮度较大,韧窝底部比较平坦,图像亮度较低。
韧窝断口是一种韧性断裂断口,
无论是从试样的宏观变形行为上,
还是从断口的微观区域上
都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。
c、 解理断口分析:由于相邻晶粒的位相不一样,因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶
粒内部时,在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。 晶体学晶面产生的穿晶断裂。
解理断裂是脆性断裂,是沿着某特定的
d、 纤维增强复合材料断口分析:断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基
体主裂纹平面上,一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中, 纤维,同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。
所以断口山更大量露出的拔出
B、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析
线分析:测定某特定元素的直线分布•面分析:测定某特定元素的面分布
:对样品选定区进行定性分析
,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置 •或用能谱 仪,获取、E— I谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值 ,确定照射区的元素a、定点分析方法:电子束照射分析区
I
组成;
b、 线分析方法:将谱仪固定在要测元素的特征 c、 面分析方法:将谱仪固定在要测元素的特征
X射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着 图像指定X射线波长值或特征能量值,使电子束在在
直线轨迹扫描•常用于测晶界、相界元素分布 •常将元素分布谱与该微区组织形貌结 合起来分析;
样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布 ,含量高则亮。
4、扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图像显示和记录系统,真空系统三 个基本部分组成。
(1 )、电子光学系统(镜筒)
1) 电子枪:提供稳定的电子束,阴阳极加速电压
2) 电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜,第三为弱磁透镜,聚集能力小,目的是增大镜筒空 间 3) 扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描,
子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描
同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电
(面扫)和角光栅(线)扫描
4) 样品室及信号探测:放置样品,安装信号探测器;各种信号的收集和相应的探测器的位
置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件,能进行平移、倾斜和转动等运动。
(2)信号收集和图像显示系统
电子束照射试样微区,产生信号量
----荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同
(形貌、成
分差异),在荧光屏上反映图像亮度不同,从而形成光强度差
(图像)。
(3)真空系统
防止样品污染,灯丝氧化; 气体电离,
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电子束散射。真空度
1。33X10----1。33X10。
而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。
由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高,
6、 二次电子成像原理及应用
(1) 成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法 线夹角增大,二次电子产额增大。 因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了, 表面
使
5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。
(2) 应用:a断口分析1)沿晶断口;
2)韧窝断口; 3)解理断口;
4)纤维增强复合材料断口。
b、