有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 甲基橙的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级： 化工11-4班
姓 名：沈杰 学 号 11402010417
指 导 教 师： 肖勋文、何炎军
日 期： 2012年10月29日
一、 实验目的
1. 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、 实验原理
甲基橙为具有Ｃ６Ｈ５－Ｎ＝Ｎ－Ｎ－Ｃ６Ｈ５结构的有色偶氮化合物。采用重氮化－偶联反应制备。
三、 主要试剂及物理性质
四、 试剂用量规格
五、 仪器装置
（1）实验仪器
（2）实验装置图
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
已知对氨基苯磺酸的相对分子质量：M1=173.83g/mol；
甲基橙的相对分子质量：M2=327.33g/mol。
则理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：
m1=(2.00g×M2)÷M1＝(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;
所以实验的产率：ω=（实际上甲基橙的质量÷理论上甲基橙的质量）×100%
=（1.85g÷3.77g）×100%=49%
八、 实验讨论
1、实验结果分析：甲基橙产率较低。
可能的原因有：
a.冷却结晶时间恰当短，晶体未完全析出；
b.结晶出得晶体较小，抽滤时浪费较多；
c.重氮化过程严格控制温度在5℃ 以下，产率较高；
2、实验过程注意事项：
a 重氮化过程中，应严格控制温度在5℃以下，若高于5℃，生成的重氮盐水解为酚，会降低产率；
b N,-N-二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手；
c 重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色会变深（用乙醇和乙醚的目的是使其迅速干燥；
d 对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐；
e 若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
3、课后思考
问：在本实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化的应，可以吗？为什么？
答：因为对氨基苯磺酸是酸性内盐，用碱把内盐转化为芳香伯胺才能与NaNO2／HCl形成重氮盐，不行。因对氨基苯磺酸与盐酸混合仍得到对氨基苯磺酸内盐而不能产生芳香伯胺，不能制备重氮盐
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/ea44e707f12d2af90242e6c1.html
文档为doc格式