苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化)教学内容

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苯佐卡因实验报告
对硝基苯甲酸的制备（预习报告）
一、实验目的
1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。二、实验原理
CH3
+Na2Cr2O7+4H2SO4NO2
NO2COOH
+Na2SO4+Cr2(SO43+5H2O

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。三、实验药品用量及物理常数药品名称
对硝基甲苯Na2Cr2O4浓硫酸对硝基苯甲酸
分子量(molwt137.14298.0598167.12
用量(ml、g、mol2g（0.015mol）6g（0.02mol）10ml(0.18mol

熔点(℃51.3356.710.4242
沸点(℃237.7400290
比重(d4201.2862.3481.841.610
水溶解度(g/100ml不溶易溶难溶
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15%硫酸5%氢氧化钠

20ml25ml

四、实验装置图
电动搅拌机
球形冷凝管
布氏漏斗
滴液漏斗
表面皿
抽滤瓶
烧杯
SE
反应装置

三颈瓶
抽滤装置
干燥装置

五、实验流程及步骤
浓硫酸
对硝基甲苯
重铬酸钠15ml水
加入三口瓶中
搅拌滴加酸
搅拌加热反应30分钟
碱溶<50度
抽滤
酸化
抽滤水洗
蒸汽浴干燥
称重计算产率
冷却
加到40ml冷水中
抽滤水洗

1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷
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凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）
7．将抽滤后的固体溶于50ml5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
8．