硝基苯的实验室制备
（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）
一．实验目的
学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。（及锻炼心理素质）
二．实验原理
硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水， 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。
混酸
主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O
混酸
副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O
三．仪器与药品
仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗
药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙
四．实验步骤
1.混酸的制备
在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。
2.组装装置
如图
![](https://wkrtcs.bdimg.com/rtcs/image?w=300.57&md5sum=8fbb519cf6e8fede94e6259a9f3dd9a5&sign=e427379dbf&rtcs_flag=2&rtcs_ver=3.1&l=webapp&bucketNum=53&ipr={"t":"img","r":"r_8","w":"300.57","h":"243.00","dataType":"png","c":"word/media/image1.png","imgOriW":569,"imgOriH":460})
3.硝基苯的制取
将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。硝基苯为黄色油状物 ，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。再用等体积蒸馏水洗一次。然后加入无水氯化钙干燥产物。
将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。
称量，并计算硝基苯产率。
五．注意事项
1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。
2．硝基苯有毒，如果不慎滴到皮肤可用酒精擦拭，然后用肥皂水清洗。
3.蒸馏时千万不要蒸干产物，副产物二硝基苯极易在高温下发生爆炸。
本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/7d81ebfadf3383c4bb4cf7ec4afe04a1b171b069.html
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