. 安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程
1开机
1.1 现场准备:将水相放入A瓶,有机相放到溶剂瓶B(或C,D)。如果有柱塞清洗附件,请配制90/10( 水/异丙醇)溶液,并在每次开机前打开,调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。
1.2 打开液氮罐自增压阀门,调节液氮罐或N2发生器的输出压力为0.56-0.69MPa(80-100psi),调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa (一般为0.15MPa 或10-30Psi)。确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。 1.3 依次打开LC1200 各电源开关,打开G6410A QQQ的电源开关,此时听到一声电磁阀的声音,前级泵启动,然后涡轮泵开始工作,等待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。
1.4 执行Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提示符,输入命令Ping 192.168.254.12,观察是否通讯正常(注:此步骤非必须)。 1.5 如果结果显示通讯正常,回到桌面启动Data Acquisition图标,此时MassHunter软件启动,并听到另外一声电磁阀的声音,表示仪器通讯正常。 1.6 软件启动完成后的画面如下:
1.7 观察仪器状态和真空情况:在Actuals处点击鼠标右键,弹出setup 对话框,选择前级真空;高真空,干燥气流量和压力以及涡轮泵转速;毛细管电流等重要参数到实时状态显示,对于重要数据可以选中该参数,然后用右键设定颜色及字体等等。
2调谐
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. 2.1打开数据采集软件,从Acquisition切换到Tune画面,如下图所示:
2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune,在Manual Tune画面,有编辑参数对话框,点击Apply则使更改参数生效。
2.3点击Autotune标签,然后点击右侧箭头所示Autotune,CDS自动工作将调谐液压入喷雾针,自动调谐过程开始,底部% Complete 和Status显示调谐进程。
2.4Autotune调谐结束,底部显示调谐是否成功完成。退出此画面时请按照提示存储调谐文件,一般为Atune.TUNE.XML,调谐周期为一月左右一次或Checktune不过时进行。
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. 2.5点击Autotune下面的Checktune会自动完成检验调谐过程,检验调谐提供了一个不执行完整的Autotune而快速确定调谐文件是否合适的方法,Checktune扫描各个质量数的轮廓图并与目标值的峰宽和质量轴进行比较,如果Checktune超出范围,建议进行Autotune和Manual Tune。
3编辑色谱质谱方法
3.1色谱方法的建立
准备缓冲液流动相 初始化HPLC 设定HPLC参数
打开仪器,设定柱子温度.
平衡柱子– 液相色谱,把废液排出.
如果使用紫外检测器,打开D2灯,至少预热20分钟 3.2质谱方法的建立 常选用子离子定量:
3.2.1全扫描scan,确认得到化合物的离子质量数。
3.2.2全扫描scan或sim,优化毛细管出口电压,保证母离子的传输速率。 3.2.3子离子扫描,选择定量离子,优化碰撞能量,得到优化子离子的响应。 3.2.4多反应监测mrm定量。
3.3输入QQQ参数,包括正确的调谐文件。
4运行方法。
5在定性数据分析中浏览数据。 6建立定量方法。 7关机
7.1确认前级泵的气镇阀(Gas Blast Valve)处于关闭状态。此气镇阀在操作状态应定期打开(逆时针旋转三圈),建议每周打开一次,每次一个小时,以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。
7.2点击Pump图标,将泵流量设置到0,然后再次点击选择Off,依次点击柱温箱和检测器选择Off。点击MS QQQ图标,选择Vent。
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. 7.3观察涡轮泵转速,以及四极杆和干燥气的温度,等待大概20-30min左右,等待涡轮泵转速完全将下来,且干燥气温度和四极杆温度下降到一定程度(四