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氨基酸螯合铁的制备
氨基酸螯合铁的制备
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氨基酸螯合铁的制备及分析
一、
实验原理
:
通过氨基酸与硫酸亚铁在一定的
比例
、
温度
、
PH
的条件
下制备氨基酸螯合铁,
并对合成物利用分光光度法测定螯
合率。
二、
实验药品:
复合氨基酸、七水合硫酸亚铁、乙酸钠、邻二氮
菲、盐酸羟胺、无水乙醇、氢氧化钠、
D-
异抗坏血酸钠
三、
实验步骤
1.1
氨基酸螯合铁的制备
1.
称取
5.00g
氨基酸放于锥形瓶内,加入约
0.667g
的
D-
异抗坏血酸钠作为抗氧化剂,并加入
1.26g
(
0.00828947mol
)的硫酸亚铁,加入
6.67ml
蒸馏水溶
解并用保鲜膜封紧瓶口反应
10min
左右。
2.
.
氨基酸螯合铁的螯合率测定
2.1
铁标准曲线的绘制
以
0.1242g
七水合硫酸亚铁(分析纯
0.000446762mol
)
配置
0.1000mg/mL
的
Fe
标准溶液,从中用移液管取
10.00mL
溶液移至
100mL
容量瓶中,再加入
2.00mL2mol/LHCl
,用水稀释至刻度,得到
10
μ
g/mL
的
Fe
标准溶液。
在
5
个
50mL
容量瓶中分别加入
0.00mL
,
2.00mL
,
4.00mL
,
6.00mL
,
8.00mL
浓度为
10
μ
g/mL
的
Fe
标准
溶液,再分别加入
1.00mL
盐酸羟胺(
10%
)
,
2.00mL
邻二氮菲(
0.15%
)
,
5mL
乙酸钠溶液(
1mol/L
)
,每加
一种试剂后摇匀。
最后用溶剂
(蒸馏水和乙醇按
一定比
例
(
9:1
?
)配置)稀释至刻度,摇匀,放置
10min
。
以空白试剂(未加铁的溶液)为参比,在
510nm
的波
长下,
测量各溶液的吸光度,
以铁量为横坐标,
吸光度
(
A
)为纵坐标,绘制标准曲线如下:
线性方程为
A=0.0044+0.213c
(
2
)测定游离铁离子的吸光度
用移液管取
10mL
步骤一中的滤液,
加入
90mL
无水乙
醇,于超声仪中超声萃取
15min
,然后离心分离,取清
液转移至
250mL
容量瓶中,定容摇匀。分别从中取
10mL
加入两个
50mL
容量瓶中,编号
1,2,1
中加入
1.00mL
盐酸羟胺(
10%
)
,
2.00mL
邻二氮菲(
0.15%
)
,
5mL
乙酸钠溶液
(
1mol/L
)
;
2
中加入
1.00mL
盐酸羟胺
(
10%
)
,
5mL
乙酸钠溶液(
1mol/L
)
,作为空白对照,
设定吸光度为
510nm
,测定溶液吸光度。
(
3
)计算螯合率
由线性方程及吸光度可计算得稀释后的溶液浓度
c
1
=
(
A-0.0044
)
/0.213
然后可计算出稀释前反应后溶液浓度
c
2
= c
1
×
125
然后计算出反应后溶液中游离铁离子质量
m
1
=
c
2
×
V
又反应体系中铁离子总量
m
2
=
(铁的摩尔质量
/
七水合
硫酸亚铁的摩尔质量)
×称取的七水合硫酸亚铁盐的质
量
=
(
56/278.02
)×
1.8020
最后计算出螯合率
w=1
-
m
1
/ m
2
本文来源:
https://www.2haoxitong.net/k/doc/a7ac287810a6f524ccbf85a2.html
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