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农药残留分析试题答案

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一、填空题
1.气相色谱柱分为
2.柱层析法净化过程中常用的吸附剂是胶、活性炭、离子交换柱。
3.FID检测器的温度设置,最低不能低于℃。4.液相色谱仪一般由、、
统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。5.薄层色谱法中常用的显色方法有、法、试剂显色法。
6为残留试验的低剂量,以其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的高剂量。7。
8.高效液相色谱由、
统、检测系统、控制和数据处理系统等五部分组成。
5.农药残留分析的复杂性体现在哪些方面?
答:①残留水平低,分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g、pg(10-12g甚至fg(10-15g水平。
②分析过程的复杂性:是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。
③农药品种的不断增多,对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
6.如何对土壤样品进行预处理?
答:记录土壤样品的重量,风干,粉碎样品,过筛(2~4mm筛,除去图样中的石块、动植物残体等杂物,如果杂物重量超过样品总量的5%,应记录杂物重量。充分混匀后,以四分法缩分,最后按要求取1~2kg,装入容器,附上标签。
7.影响液-固萃取的因素有哪些?
答:①吸附剂;②洗脱溶剂;③保留体积;④流速;⑤物料的性质;⑥萃取温度;⑦萃取液浓度等。
8.固相萃取的装置及操作程序?答:装置:
操作程序:首先是柱的活化和平衡,用适当的溶剂冲洗以及活化吸附剂表卖弄,然后再用水冲洗让柱处于湿润和适于接受样品溶液的状态;然后是上样,将用水稀释的样品溶液加在柱上,减压使样品通过柱子;第三步是倾析,即净化过程,以比水极性稍弱、能洗脱杂质而让分析物保留的溶剂过柱,除去干扰物;最后是洗脱步骤,用少量极性再弱些的溶剂将分析物洗脱回收,用于测定。
9.简述常用净化方法?
答:①柱层析法;②液液分配法;③吹扫共馏法;④沉淀净化法;⑤化学净化法。
10.超临界流体萃取有哪些特点?
答:①可以在接近于室温(35-40℃的条件下CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。

②CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好,而且极易从提取产物中分离出来。
③萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本。
④CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本。⑤可以利用温度、压力的变化来实现提取和分离过程。
⑥使用SFE是最干净的提取方法,,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然。11.简述薄层色谱的操作过程?←薄层板的预处
←样品溶液的制备
←色谱前衍生化
↓↓
三、名词解释
1.农药残留和农药残留毒性
答:农药残留:指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害。2.农药纯品和农药标准物质
答:农药纯品:是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。
农药标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
3.农药最大残留限量(MRL和每日允许摄入量(ADI
答:MRL:指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/千克。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量指定的。
ADI:人类每日摄入某物质直至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克表示,单位为mg/kg体重。
4.实验室样品
答:按照IUPAC和ISO提出的的定义,从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料。5.液-液萃取及其基本原理
答:液—液萃取:是根据分配定律,用与液体样品(一般是水不混溶的溶剂与样品液体接触、分配、平衡,使溶于样品液体相的化合物转入提取溶剂相的过程。
基本原理:利用液体混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异,而到达混合物分离的目的。6.农药多残留分析
答:农药多残留方法:是在一次分析中同时测定一种以上的农药残留的方法。农药多残留分析主要分为两类。如果建立的多残留分析方法或进行的检测是针对多种不同类型农药进行

的,则称为多类多残留方法;只检测性质相近的某类农药的多残留方法,称为选择性多残留方法,也叫单类多残路方法。四、试验题1、根据所学的知识,请你写出建立农药分析和残留分析实验室所需要的仪器设备。答:①气相、液相、气质、液质等仪器;②农残速测仪;③水浴锅;④振动仪;⑤抽风柜;⑥天平;⑦电热烘箱;⑧分光分度计;⑨玻璃器皿、仪器等。2、在薄层层析中,常用偶氮苯和苏丹Ⅲ来检测硅胶和氧化铝活度的染料,分子式如下图所示。使用硅胶G制成薄层板,淋洗剂为石油醚:乙酸乙酯(4:1。请你根据所学的知识,判断薄层板上这两个点分别是哪种化合物,并说明原因。五、论述题1、论述农药标准品常用的制备方法。
答:①原料的选择:原料不宜含乳化剂、助剂及其它添加剂;②提纯:纯化技术主要有重结晶法、提取法、蒸馏法、区域熔融法、升华法和薄层色谱法;(其他的可以不写
③农药标准品的定性、定量及确证;
④均匀性检测;⑤稳定性;⑥标准值及不确定值的计算。
4、Oryzanone是水稻植株中分离到的一种二化螟的性引诱剂,它的分子结构式及合成方法如图所示,该化合物沸点为224~226℃。请你根据所学知识以及实验室的条件,建立稻酮的详细分析方法。
注:乙酸酐(沸点为138~140℃过量,乙酸(沸点为118℃。5、目前,我国南方稻飞虱大发,已经成为水稻种植中最具危害的一种农田害虫,请你选择一种防治的农药,并将它加工成一定的制剂,建立这种制剂的分析方法。
答:稻飞虱防治农药:马拉硫磷,具有良好的触杀,胃毒和一定的熏蒸作用,无内吸作用。使用时用45%乳油1000倍液喷雾,每亩喷液量75~100kg。马拉硫磷的分析方法:(1气相色谱法:(GB13192-91,水质
气相色谱法(GB/T5009.20---1996,粮食、蔬菜、油检出限:0.1mg,.02mg/L。(2酶——氯化铁分光光度法,检出限:0.1μg/mL(3硫酸钯分光光度法,检出限:5μg/mL

本文来源：https://www.2haoxitong.net/k/doc/cd981705590216fc700abb68a98271fe910eaf08.html

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